专利名称：用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法
技术领域：
本发明涉及煤焦油加工领域，更具体的说，本发明涉及煤焦油洗油馏分加工中用 于工业芴分馏塔的节能方法。
背景技术：
煤焦油是煤在隔绝空气的条件下于炼焦炉炭化室内高温热解过程中产生的粘稠 性液体。煤焦油是一种宝贵的有机化工原料，尤其是多环芳烃和芳杂环化合物的重要来 源，其中的某些产品无法或者不能经济地从石油化工原料中取得，但焦化工业生产的蒽、 苊、芘则可以满足全世界90%以上的需求量，而工业上用的咔唑和喹啉几乎100%地来自焦 化广品。煤焦油经初步加工，一般可得到轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油和浙青，其中洗油是 煤焦油蒸馏时切取馏程为230 300°C的馏分，其产率为无水焦油的4. 5% 6. 5%。洗油中 含有萘、甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、苊、氧芴、芴、二甲基萘等贵重的有机化工原料。由于洗油 具有良好的溶解性和稳定性，故多被用于洗涤吸收焦炉煤气中苯族烃和各种有机气体，或 者直接作为燃料油，这无疑造成了巨大的资源浪费。芴，主要来源于煤焦油洗油馏分和蒽油馏分的加工。芴在洗油馏分中的质量分数 为6% 9%，常压下沸点297.9°C，熔点115°C，为白色小片状晶体，在高真空中易升华。芴 不溶于水，但易溶于苯、甲苯、醚、冰醋酸、热乙醇、二硫化碳、醚等有机溶剂。芴可用于生产 医药、染料、合成树脂，或者用作各种助剂，还可用于生产洗涤剂、液体闪光剂、杀虫剂、润湿 剂、消毒剂、感光材料和液晶化合物。比如经硝化、胺化及偶氮化，可生产荧光染料及甲亚 胺染料；经磺化可生产麻醉药、抗癌药、镇痛剂及消毒剂；与二元胺缩合，可生产用于飞机 玻璃的聚亚胺塑料。另外，芴酸还是植物的生长激素，双酚芴还可作为高功能性聚合物的原 料等。近些年来，很多研究者又在致力于合成芴的共聚物的研究，因为聚芴及其衍生物具有 较高光致发光效率和优良的
耐光性和非线性特性，是一类性能优异的光电感光材料，可用于发光二极管(LED)、场 效应晶体管和太阳能电池。目前，国内外从煤焦油洗油中提取工业芴的主要方法是采用精馏和结晶的耦合分 离方法，这比单纯的精馏分离能耗要低，同时也节省了设备的投资费用。然而，当前能源的 供需形势越来越紧张，国家提出“十一五”规划的一个重要目标是单位GDP能耗降低21%。 在此形势下，要求我们不仅要不断地开发新能源和替代能源，同时还要大力采取一系列的 节能降耗措施。本领域人员周知，节能降耗必须将工艺流程与余热回收结合起来，这样方能实现 能耗的大幅度降低。现有的芴塔，很多均为间歇操作，自动化水平差，其操作条件也多基于 经验设计，过程的操作参数不佳，故能耗巨大。另外，由于洗油馏分中各物质的沸点较高，且 沸点比较接近，故在加工过程中能耗也非常高，大量过程物流携带的热能直接排放到大气中，这些过程的余热未得到充分合理地利用。例如通常塔顶高温蒸汽经循环导热油冷却后 再进结晶装置结晶，大量气化潜热被循环导热油带走并散到大气中，可以利用高温蒸汽产 品的气化潜热来产生蒸汽可供工厂的其他工段利用。另外由于管式加热炉烟道气携带了大 量的热能并直接释放到大气中，故排烟温度对管式炉的热效率影响很大，烟道气的温度越 高，热损失越大，热效率也越低。若能够充分回收利用这些余热，将会降低生产成本，给企业 带来可观的经济效益。
发明内容
本发明所要解决的问题，就针对目前煤焦油深加工环节中工业芴塔自动化水平差 和能耗高的问题，提出一种用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法。本发明用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法，具体如下
(1)来自芴油槽的芴油进入工业芴分馏塔，塔顶蒸汽通过塔顶的蒸汽发生器冷凝后，部 分作为塔顶作为回流，部分作为芴馏分采出，塔底的残油部分进入管式加热炉循环加热， 部分排出塔釜去残油槽；
(2)采出的芴馏分进入冷凝器冷凝，然后通过芴馏分管路进入工业芴结晶器进行结品；
(3)进入工业芴结晶器的芴馏分缓慢降温至结晶温度后一次性放料结晶，结晶后的物 料经离心机分离得到固体的工业芴产品，剩余的母液经泵打入残油槽和塔釜残油相混，该 残油可兑入蒽油中进行加工。本发明流程中的工业芴分馏塔9，其理论板数为20 45块，塔顶的操作压力为常 压，塔顶的温度为292°C 298°C，回流比为3 :1 8 :1，重质洗油的进料位置为第8 30 块板，塔顶采出的芴馏分苊油=0. 45 :1 0. 7 1 (质量比)。本发明流程中的空气预热器为回转式空气预热器，其构成包括圆筒形转子和外 壳，所述的转子设置为许多仓格，并通过扇形顶和底板分为烟气通道和空气通道；所述的仓 格内设置有蓄热板，所述的蓄热板由0. 5 1. 2mm厚的波纹钢板层叠而成；所述转子的转速 为1 3转/min。本发明与现有技术相比，其有益效果是
(1)工艺流程简单，可以实现连续化生产操作，产品质量稳定，同时减轻了工人的劳动 强度；
(2)进入工业芴结晶器的芴馏分采用熔融结晶缓慢降温操作，避免了溶剂回收和环境 污染等问题；
(3)将空气预热器和蒸汽发生器引入流程，充分利用过程余热，进一步提高了过程的热 效率，节能效果明显。
图1是本发明所采用的工业芴分馏塔节能工艺流程的示意图。图2是本发明所采用的工业芴分馏塔节能工艺流程中回转式空气预热器的示意 图。图中标记1-煤气管道 4-冷空气管道 7-管式加热炉
2-热空气管道 5-回转式空气预热器 8-芴油
11-冷凝器
3-冷烟道气管道 6-热烟道气 9-工业芴分馏塔
10-蒸汽发生器
12-芴馏分管道
13-工业芴结晶器 16-芴油槽
14-工业芴产品 17-塔釜残油管道
15-母液 18-换热元件
19-转子
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明方法进行详细描述。本发明用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法，依据图1所示的工艺流程予以 实施，其具体步骤如下
(1)来自芴油槽的芴油进入工业芴分馏塔9，塔顶蒸汽通过塔顶的蒸汽发生器10冷凝 后，部分作为塔顶回流，部分作为芴馏分采出，塔底的残油部分进入管式加热炉7循环加 热，部分排出塔釜去残油槽16;
(2)采出的芴馏分进入冷凝器11冷凝，然后通过芴馏分管路12进入工业芴结晶器13 进行结晶；
(3)进入工业芴结晶器13的芴馏分缓慢降温至结晶温度后一次性放料结晶，结晶后的 物料经离心机分离得到固体的工业芴产品14，剩余的母液15经泵打入残油槽16和塔釜残 油相混，该残油可兑入蒽油中进行加工。本发明方法流程中所采用的工业芴分馏塔9，其理论板数为20 45块，塔顶的操 作压力为常压，塔顶的温度为292°C 298°C，回流比为3:1 8:1，重质洗油的进料位置为 第8 30块板，塔顶采出的芴馏分苊油=0. 45 :1 0. 7 :1 (质量比)。本发明方法流程中所采用的空气预热器，为图2所示的回转式空气预热器5，它的 构成包括转动的圆筒形转子19和固定的外壳，所述的转子19是受热面，它被分为许多可拆 卸且便于更换的仓格，并通过扇形顶和底板的设置分为烟气通道和空气通道；所述的仓格 内装有作为换热元件的蓄热板18，所述的蓄热板18由波纹钢板层叠而成，所述波纹钢板的 厚度为0. 5 1. 2mm ；转子19的转速为1 3转/min。在本发明方法的实施中，当转子19旋转时，烟道气和空气将分别经所述的空气预 热器5上下逆流并穿过所述的蓄热板18，并在穿过蓄热板18的过程中不断的发生热
交换，参照图2并结合图1来说当热烟道气6通过时，会不断地将热量传递给所述的 蓄热板18，温度降低后而成冷烟道气3则经过风机后排入烟囱；当冷空气4流过时，会不断 地从蓄热板18中吸收热量，温度升高后而成的热空气2则进入所述的管式加热炉7参与燃烧。本发明方法中所采用的蒸汽发生器10用于回收自工业芴分馏塔9的塔顶蒸汽 的气化潜热，经验计算表明，所述的芴馏分在进入工业芴结晶器13之前冷却时，可以产生 0. 3 0. 8MPa的蒸汽。通过本发明方法流程收集到残油槽16的残油，可以混入蒽油中，从而作为蒽油加 工工段的原料继续使用。
以下是本发明用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法的两个较佳实施例 实施例1
所述工业芴分馏塔9的理论板数为40块，塔顶的操作压力为常压，回流比为6 :1。重 质洗油进料位置为第15块板，流量732. 5kg/h。塔顶采出的苊馏分重质洗油=0. 63 :1(质 量比)，得到的工业芴产品经干燥后，采用气相色谱分析器组成为97. 85% (质量分数)，氧芴 回收率达82. 4%。所述管式加热炉7的负荷为299. 2KW，所述蒸汽发生器10的水蒸汽产生 率为36kg/h，所产水蒸汽的压力为0. 4MPa。实施例2
所述工业芴分馏塔9的理论板数为30块，塔顶的操作压力为常压，回流比为7 :1。重 质洗油进料位置为第18块板，流量732. 5kg/h。塔顶采出的苊馏分重质洗油=0.6:1 (质 量比)，得到的芴产品经干燥后，采用气相色谱分析器组成为97. 69% (质量分数)，芴回收率 达87. 8%。所述管式加热炉7的负荷347. 4KW，所述蒸汽发生器10的水蒸汽产生率为41kg/ h，所产水蒸汽的压力为0. 4MPa。本发明节能效果明显，其引入流程的节能措施包括两点一是利用管式加热炉的 烟气预热空气，提高进炉空气的温度，不仅有利于管式炉内煤气的燃烧和传热，还能降低烟 道气的排烟温度，从而提高管式加热炉的热效率；二是利用塔顶蒸汽的汽化潜热产生蒸汽， 并由蒸汽发生器回收产品馏分的余热，供工厂的其他工段利用。这样的设计方式，使本发明具有了较高的能量利用率，能达到节约能源并大幅度 降低生产成本的目的，而且，通过该方法所得的工业芴产品的纯度>97%，收率可达80%以 上，可以给企业带来可观的经济效益。以上结合附图和实施例对发明进行了示意性描述。本发明提出的用于洗油加工中 工业芴分馏塔的节能方法，已经通过实施例予以验证。本领域的技术人员应能理解，在以上 说明的启示下，相关技术人员也可能在不脱离本发明精神的范围内对本文所述的方法进行 适当的改动来实现本发明。特别需要指出的是，只要不脱离本发明宗旨，所有相类似的改 动，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法，具体如下(1)来自芴油槽的芴油进入工业芴分馏塔，塔顶蒸汽通过塔顶的蒸汽发生器冷凝后，部 分作为塔顶回流，部分作为芴馏分采出，塔底的残油部分进入管式加热炉循环加热，部分 排出塔釜去残油槽；(2)采出的芴馏分进入冷凝器冷凝，然后通过芴馏分管路进入工业芴结晶器进行结晶。(3)进入工业芴结晶器的芴馏分缓慢降温至结晶温度后一次性放料结晶，结晶后的物 料经离心机分离得到固体的工业芴产品，剩余的母液经泵打入残油槽和塔釜残油相混，该 残油可兑入蒽油中进行加工。
2.根据权利要求1所述的用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法，其特征是，其 流程中的工业芴分馏塔，理论板数为20 45块，塔顶的操作压力为常压，塔顶的温度为 292°C 298°C，回流比为3 :1 8 :1，重质洗油的进料位置为第8 30块板，塔顶采出的芴 馏分苊油的质量比=0. 45 :1 0. 7 :1。
3.根据权利要求1所述的用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法，其特征是，其流 程中的空气预热器为回转式空气预热器，所述回转式空气预热器的构成包括圆筒形转子和 外壳，所述的转子设置为许多仓格，并通过扇形顶和底板分为烟气通道和空气通道；所述的 仓格内设置有蓄热板。
4.根据权利要求3所述的用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法，其特征是，所述 的蓄热板由0. 5 1. 2mm厚的波纹钢板层叠而成。
5.根据权利要求3所述的用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法，其特征是，所述 转子的转速为1 3转/min。
全文摘要
本发明公开了一种用于洗油加工中工业芴分馏塔的节能方法，其步骤包括来自芴油槽的芴油进入工业芴分馏塔，塔顶蒸汽通过塔顶的蒸汽发生器冷凝后部分回流，部分作为芴馏分采出；采出的芴馏分进入冷凝器冷凝，然后通过芴馏分管路进入工业芴结晶器；进入工业芴结晶器的芴馏分缓慢降温至结晶温度一次性放料结晶，结晶后经离心机分离得到固体的工业芴产品。本发明的优点是工艺流程简单，可实现连续化生产操作，产品质量稳定；进入工业芴结晶器的芴馏分采用熔融结晶缓慢降温操作，避免了溶剂回收和环境污染等问题；将空气预热器和蒸汽发生器引入流程，充分利用过程余热，进一步提高了过程的热效率，节能效果明显。
文档编号C07C7/14GK102002380SQ201010572868
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月5日 优先权日2010年12月5日
发明者赵华 申请人:天津市华瑞奕博化工科技有限公司