专利名称：二甲基氯硅烷的合成方法
技术领域：
本发明涉及有机 硅化合物的合成方法，具体涉及二甲基氯硅烷的合成方法。
背景技术：
二甲基氯硅烷(Me2SiHCl)是一种重要的有机硅单体；作为封头剂，它是加成型 硅橡胶的主要原料之一；由它水解而成的二聚体-四甲基二硅氧烷(ife2SiH0SiHMe2，简称 TMDS)，由于分子末端带有活泼氢，可以由硅氢加成反应而合成出一系列分子末端带有各种 官能团的硅氧烷低聚物-活性硅油，将其与各种有机高聚物共聚或共混，可以开发出形形 色色的有机硅改性高聚物，作为综合性能优异的新型材料而广泛的应用于电子、电器、航 空、航天以及食品、日用、医疗器械、医药等各个领域里。对于二甲基氯硅烷的合成，文献上有着大量报道采用经典的Rochow直接法合成 甲基氯硅烷混合物工艺，通过改变催化剂的组成或形式，或者将产物经进一步的物理或化 学处理，可以提高其二甲基氯硅烷的含量；但需要考虑的是装置的规模、投资较大，且国内 直接法的产物中二甲基氯硅烷的含量远低于国外报道的30%，仅为5 8%，再处理的难度 较大。而从二甲基二氯硅烷出发，经催化还原制备二甲基氯硅烷的方法、或者含氢氯硅烷的 催化歧化反应制备含二甲基氯硅烷的混合单体的方法，存在着催化剂昂贵、反应条件苛刻、 或者产物分离提纯困难等等弊端。日本专利5231邪4提出，以甲基含氢硅氧烷的的低聚物-甲基含氢硅油作为氢源， 使用烷基季胺化物或者烷基磷酰胺作为催化剂、与二甲基二氯硅烷进行氢-氯交换、重排 反应，可将其转化为二甲基氯硅烷，反应式如下
权利要求
1.一种二甲基氯硅烷的合成方法，以甲基含氢聚硅氧烷为氢源，使用烷基氯化季铵盐 或者烷基氯化季膦盐作为催化剂，与二甲基二氯硅烷进行反应，其特征在于使用了烷基酰 胺，烷基磷酰胺或环酰胺作为溶剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述溶剂为二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述溶剂为六甲基膦酰三胺。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述溶剂为1，3_二甲基-2-咪唑啉酮。
5.根据权利要求1至4任一所述的合成方法，其特征在于溶剂的用量为甲基含氢聚 硅氧烷的0. 25 2倍W/W。
6.根据权利要求1-5任一所述的合成方法，其特征在于按下述工艺步骤合成将甲基含氢聚硅氧烷与过量的二甲基二氯硅烷以及催化剂、溶剂一起加入带有分馏 柱、分馏头、冷凝管、接收瓶以及队保护装置的反应瓶中，加热至沸腾，反应生成的产物沸点 低，经过填料柱的分馏作用不断从塔顶馏出、经冷凝进入接收瓶，未反应的二甲基二氯硅烷 则回流至塔釜继续反应，直至柱顶温度达到55度以上并不再回落，可视为反应完全，未反 应的二甲基二氯硅烷可以经蒸馏回收。
全文摘要
本发明涉及有机硅化合物的合成方法，具体涉及二甲基氯硅烷的合成方法，以甲基含氢聚硅氧烷为氢源，使用烷基氯化季铵盐或者烷基氯化季膦盐作为催化剂，与二甲基二氯硅烷进行反应，使用了烷基酰胺，烷基磷酰胺以及环酰胺作为溶剂，大大增强了催化剂活性，提高了反应速度，使得采用该方法工业化生产二甲基氯硅烷成为了可能。
文档编号C07F7/12GK102093402SQ201010573890
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日
发明者张小余 申请人:武汉市化学工业研究所有限责任公司