专利名称：一种从禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的工艺的制作方法
技术领域：
一种从禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的工艺，属于涉及动物脏器中有效成分的提取工
，O
背景技术：
鹅去氧胆酸是具有纠正饱和胆石和溶解胆石的药物。当前提取鹅去氧胆酸的方法很多。例如CN031514758提出一种以禽胆汁经皂化、钙盐沉淀，双氧水和活性炭脱色，碳酸钠及盐酸转化鹅去氧胆酸沉淀，大孔吸附树脂纯化的生产鹅去氧胆酸方法；CN200510045346提出用禽胆汁经皂化、中和、层析柱层析和超滤制备鹅去氧胆酸； CN200610046652提出用鸡胆汁经加热、皂化、乙醇硅藻土脱色、汽油脱脂、氧化钡沉淀分离制备鹅去氧胆酸；CN1432579给出一种鹅去氧胆酸粗品的精致方法，将鹅去氧胆酸粗品用乙酸乙酯溶解，以稀氨水萃取杂质的方法。但上述提取工艺比较繁杂、产率低、纯度不高。为此，寻找一种提取鹅去氧胆酸工艺简单，增加产率及纯度，提高效率，降低污染的方法仍是迫切需要研究的内容。
发明内容
本发明的目的是提供一种以从禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的工艺，本发明是针对以禽胆汁为原料，经水解、酯化、提取、纯化等工艺过程，膨胀溶剂系统与酯化过程相结合的提取工艺，利用鹅去氧胆酸被酯化后与其他成分的化学性质差异化扩大的机能，并且用较少的溶剂通过提高系统的压力而提高溶解能力，分离纯化鹅去氧胆酸的方法。所谓膨胀溶剂系统是指在少量有机溶剂中加入高压二氧化碳，高压二氧化碳与有机溶剂互溶，促使其体积急剧膨胀所形成的液体，该液体具有似液体的密度，似气体般扩散性及有机溶剂的良好溶剂强度的特点，特别是在低温条件下溶解度随压力变化以指数级形式增强，并且液体极性可调，溶剂用量大大减少，化学反应过程、转化率及选择性都得到极大的强化。本发明解决技术问题的方案是1、将禽胆汁加入烧碱在一定温度条件煮沸水解；2、水解液用盐酸中和至中性；3、中和后的水解液加入到由极性有机溶剂和二氧化碳组成的膨胀溶剂，在常温条件下加压搅拌，酯化并萃取出禽胆汁中的鹅去氧胆酸粗品；4、上述溶液降低压力至常压后加入钙盐析出沉淀，过滤后弃滤液得总胆酸盐；5、将总胆酸盐加入纯净水洗涤，收集水溶液后用盐酸调节PH值，析出鹅去氧胆酸沉淀，分离沉淀后用稀氨水中和至中性后真空干燥；6、干燥后的鹅去氧胆酸粗品用有机溶剂与二氧化碳组成并加压，常温条件萃取。 然后降压析出鹅去氧胆酸，真空干燥为成品。
具体实施例方式下面结合实施例详细说明本发明实施例1 (1)将IOOkg禽胆汁加入10kg_20kg氢氧化钠搅拌均勻，加热煮沸1证-2池制成水
解液；(2)用盐酸中和至PH7 ；(3)中和后的水解液加入到由10% -20%甲醇及80% -90%二氧化碳组成的膨胀溶剂中，加压4MPa-15MPa，常温条件下保持0. 5h-5. Oh,然后降压至0. IMPa,鹅去氧胆酸被酯化并萃取出来；(4)上述溶液降低压力至常压后，加入mcg-12kg氯化钙，析出沉淀，用分离机以转速3500r/min-7000r/min分离，弃掉滤液，用真空干燥机在真空度0. OlMpa-O. 05Mpa，温度 500C _80°C，时间0. 5h-l. Oh干燥，得总胆酸盐；(5)将上述总胆酸盐加1倍-2倍纯净水洗涤2次-5次，收集水溶液后用盐酸调节PH3-PH5，析出鹅去氧胆酸沉淀，用分离机以转速3500r/min-7000r/min分离沉淀，分离后的沉淀用3m0l/L-5m0l/L氨水中和至中性后，以真空干燥机在真空度0. OlMPa-O. 5MPa、 温度 60°C -80°C、烘干 lh-6h ；(6)干燥后的粗品用非极性有机溶剂2 % -20 %氯仿与80 % -98 % 二氧化碳组成的膨胀溶剂加压2MPa-15MPa，常温条件下萃取0. 5h_2. Oh再降压至0. IMPa-l. 5MPa析出鹅去氧胆酸，用真空干燥机以真空度0. OlMPa-O. IMPa，温度50°C -80°C干燥为产品。实施例2 (1)将IOOkg禽胆汁加入8kg_20kg氢氧化钠搅拌均勻，加热90°C _110°C煮沸 15h-24h ；(2)降至常温用3m0l/L-l8m0l/L硫酸中和至PH7 ；(3)上述溶液加入10kg_20kg氯化钙析出沉淀，用10um-30um过滤布的板框过滤机
过滤，得总胆酸盐；(4)将总胆酸盐加入1倍-3倍纯净水洗涤，收集水溶液后用3m0l/L-18m0l/L硫酸调节PH3，析出鹅去氧胆酸沉淀，分离沉淀后用0. lmol/L-1. Omol/L稀碳酸钠中和至中性后，在真空度为 0. OlMPa-O. IMPa，温度 60°C -80°C干燥 0. 5h_5h (5)干燥后的鹅去氧胆酸粗品用5% -20%氯仿和5% -10%乙醇与500L-1000L 二氧化碳组成的膨胀溶剂系统加压3. OMPa-lO. OMPa,常温条件下萃取0. 5h-2. Oh,然后降压至1. 5MPa-2. 5MPa，析出鹅去氧胆酸。
权利要求
1.一种从禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的工艺，其特点是(1)、将禽胆汁加入烧碱在一定温度条件煮沸水解；(2)、水解液用盐酸中和至中性；(3)、中和后的水解液加入到由极性有机溶剂和二氧化碳组成的膨胀溶剂，在常温条件下加压搅拌，萃取出禽胆汁中的鹅去氧胆酸粗品；(4)、上述溶液降低压力至常压后加入钙盐析出沉淀，过滤后弃滤液得胆酸盐；(5)、将总胆酸盐加入纯净水洗涤，收集水溶液后用盐酸调节PH值，析出鹅去氧胆酸沉淀，分离沉淀后用稀氨水中和至中性后真空干燥；(6)、干燥后的鹅去氧胆酸粗品用有机溶剂与二氧化碳组成并加压，常温条件萃取，然后降压析出鹅去氧胆酸，真空干燥为成品。
2.如权利要求1所述的一种从禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的工艺，其特征是膨胀溶剂的组成既可以由极性有机溶剂10% -20%甲醇与80% -90%二氧化碳组成，也可以是非极性溶剂2. 0% -20%氯仿与80% -98%二氧化碳组成。
3.如权利要求1所述的一种从禽胆汁中提取鹅去氧胆酸工艺，其特征是膨胀溶剂施加的压力是2MPa-15MPa，分离压力为0. IMPa-l. 5MPa。
全文摘要
本发明一种从禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的工艺。将禽胆汁加入烧碱，煮沸水解，水解液中加入由有机溶剂和二氧化碳组成的膨胀溶剂，加压搅拌酯化并萃取出禽胆汁中鹅去氧胆酸粗品，形成钙盐析出沉淀，得胆酸盐，用纯净水洗涤沉淀并用盐酸调节pH，析出鹅去氧胆酸沉淀，用有机溶剂与二氧化碳组成的膨胀溶剂加压萃取，减压析出鹅去氧胆酸成品。本发明具有工艺简单，有机溶剂用量少，所生产的产品得率和纯度都较高的特点。
文档编号C07J9/00GK102485740SQ20101057784
公开日2012年6月6日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日
发明者刘春静, 徐华民 申请人:大兴安岭海德生物工程有限公司