专利名称：一种苄星头孢匹林的制造方法
技术领域：
本发明涉及头孢类化学药物合成领域，更具体而言，涉及一种制备苄星头孢匹 林的新方法。
背景技术：
苄星头孢匹林(Cephapirin Benzathine)，其结构式如下
权利要求
1.一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是在有机碱存在的溶液中7-氨基头孢烷酸 与4-吡啶基硫代乙酰氯盐的重量比为1 0.80 1 5，温度为0 30°C，时间为0.5 15小时内进行反应，生成头孢匹林酸，然后，头孢匹林酸与二苄基乙二胺乙酸盐或二苄 基乙二胺在其重量比为1 0.65 1 2.6，温度0 50°C，时间为0.1 20小时反应，过 滤、洗涤、干燥，得到白色固体苄星头孢匹林，所述溶液中的溶剂为丙酮、乙醇、水、 甲醇、苯、甲苯、二甲苯、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、乙酸甲酯和乙酸丁 酯中任何一种或多种，所述有机碱为三乙胺、醋酸钠或异辛酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的溶液为丙酮 和水的混合物，两者的重量比为10 1。
3.根据权利要求1所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的溶液的溶剂 的用量为7-氨基头孢烷酸与溶剂的重量比为1 2 1 100。
4.根据权利要求3所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的溶剂的用量 为7-氨基头孢烷酸与溶剂的重量比为1 15 1 70。
5.根据权利要求4所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的溶剂的用量 为7-氨基头孢烷酸与溶剂的重量比为1 23。
6.根据权利要求1所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的7-氨基头 孢烷酸与4-吡啶基硫代乙酰氯盐的重量比为1 0.9 1 3，温度为0 20°C，时间为 1 8小时。
7.根据权利要求6所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的7-氨基头 孢烷酸与4-吡啶基硫代乙酰氯盐的重量比为1 2，温度为7 12°C，时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的7-氨基头 孢烷酸和二苄基乙二胺乙酸盐或二苄基乙二胺的重量比为1 0.65 1 2.6。
9.根据权利要求1所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的头孢匹林酸 与二苄基乙二胺乙酸盐或二苄基乙二胺的反应温度为0 50°C，反应时间为0.1 20小 时。
10.根据权利要求1所述的一种苄星头孢匹林的制造方法，其特征是所述的有机碱用 量控制其反应液PH7.0 9.5之间，优选8.0 9.0。
全文摘要
本发明涉及一种苄星头孢匹林的制造方法，用于化学药物合成，它公开了7-ACA与4-吡啶基硫代乙酰氯盐的重量比为1∶0.80～1∶5，在碱中0～30℃下，0.5～15小时内进行反应，生成头孢匹林酸，然后，头孢匹林酸与二苄基乙二胺乙酸盐或二苄基乙二胺在其重量比为1∶0.65～1∶2.6，在0～50℃，反应0.1～20小时，过滤、洗涤、干燥，得到白色固体苄星头孢匹林。所述溶液中的溶剂为丙酮、乙醇、水、甲醇、苯、甲苯、二甲苯、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、乙酸甲酯和乙酸丁酯中任何一种或多种，所述碱为三乙胺、醋酸钠或异辛酸钠。本发明的优点是原料易得且价廉，生产工艺流程少且简单，适合于工业化生产。
文档编号C07D501/06GK102020665SQ20101058658
公开日2011年4月20日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日
发明者傅海燕, 刘学斌, 田美如 申请人:广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂