专利名称：一种多肽酰胺工业化生产的方法
技术领域：
本发明涉及一种多肽酰胺的生产方法，特别地，涉及一种多肽酰胺工业化生产的方法。
背景技术：
人体皮肤除了受外界污染外，本身还分泌和排泄一些污垢物质，只有及时清理这些污物，才能保持皮肤正常的生理活动，人体才能感觉舒适。目前国内生产的护肤、洁肤和洗发等皮肤清洁剂大多以非皂基类合成表面活性剂作为清洗人体皮肤污垢主要成份，这类产品因具有生产工艺不复杂、生产成本较低、价格易被消费者接受而在市场上占据主导地位。目前市场很多洗护产品使用的表面活性剂虽具有脱脂去污能力强、对皮肤上的各类污垢有良好的洗涤作用，但对皮肤有一定的刺激和伤害作用。它对皮肤造成伤害作用主要表现在以下几个方面(1)表面活性剂能够溶解油脂，因此对皮肤表面的油脂也有脱脂作用。 当人体皮肤失去了油脂的保护作用后，皮肤表面水份就会降低，皮肤会产生干燥、皲裂、失去弹性等不适症状，尤其是干性皮肤；( 人体皮肤在表面活性剂的作用下能够造成蛋白质变性。皮肤的角质层由蛋白质构成，当蛋白质发生变性时，角质层就会失去平时的柔滑， 甚至导致表层角质层发生干燥和剥离，使皮肤变得粗糙；C3) —些皮肤清洁剂呈碱性，对皮肤具有刺激作用；(4)有少部分人的皮肤接触到表面活性剂后会发生过敏反应。品质优良的皮肤清洁剂应具有以下特点有足够的去污能力，产品性质温和，不刺激皮肤和眼睛，长期使用后皮肤不干燥。因此，减小皮肤清洁剂在清洗过程中对人体皮肤的刺激作用，对提高产品质量、保护大众身体健康都有重要意义。多肽酰胺具有去污力强，pH呈中性，对皮肤无毒、无刺激性。又因其化学结构与人体皮肤蛋白相似，从而还具有滋润皮肤、护肤的作用，经复配后的擦浴液具有擦澡后不用水冲洗即有水浴之感觉等特点，为不便入浴的人群提供了免水擦浴的功能，提高了他们的生活质量。因此，在护肤、洁肤和洗发化妆品的生产过程中，多肽酰胺是一种非常理想的表面活性剂。但长期以来多肽酰胺的合成只有在实验室中进行，没有工业化生产的工艺和设备，这样优良的产品不能应用到广泛的洗护产品中。为此，我们查阅了国内外的相关资料经过反复试验和研究发明了多肽酰胺工业化生产的工艺(方法)。关于多肽酰胺的合成，以往方法是将明胶与二乙醇胺混合后密闭、减压、加热反应 5h，再加入月桂酸另减压加热反应证。由于原工艺的投料方式欠妥并需要减压，致使在反应中易产生糊料和冲料，很难进行工业化生产。在国内多肽酰胺合成一直处在实验室阶段。 后又有人将合成工艺进行改进，试图将合成过渡到中试。但由于改进后加热方式简单、加料温度偏高、全开口式、总反应时间不够。致使反应温度不均勻恒定、部分原料碳化反应进行不完全。成品粗料糊料严重，产品的各项指标均比实验室阶段都有很大下降。本工艺专门设计工业化生产的反应釜，采用外包围油浴加热、半开口外排风式、内冲氮气层。又对投料的方式和温度以及总反应时间进行了调整。产品的各项指标均超过实验室产品，改善了生产环境空气污染。
发明内容
本发明的目的针对现有技术的缺陷提供一种能够大规模生成多肽酰胺的方法。本发明采用明胶、二乙醇胺和月桂酸作为主要原料，通过304不锈钢带夹套反应釜进行反应， 过程中通过多种辅助控制系统的实时调节，自动调控控制反应的温度和速度，从而保证反应的顺利进行。本发明的步骤是将二乙醇胺加入到反应釜中，开启搅拌、加热系统，升温到100°C ； 然后逐步的加入明胶粉，然后升温至150°C 士2°C，搅拌反应釙；最后降温至100°C，逐渐加入月桂酸，再于150°C 士2°C下搅拌反应证。本发明的反应中的系统包括定时、恒温油浴加热系统，该系统采用304不锈钢夹套反应釜通过定时、恒温油浴加热系统，加热升温速度快、均勻、数字显示自动控制温度维持温度稳定恆一，避免了化学反应过程中温度冲高导致涨锅、糊料或温度过低导致反应不完全。搅拌系统，其为可调速、桨式搅拌系统，在反应中加大搅拌力度，且在不同的阶段采用不同的搅拌速度使反应更均勻。排放系统，其为半开口外排风设计，该排放系统使得使反应中生成物水能快速挥发，使反应更迅速完全。投料系统， 其投料口设计均勻加料，避免投料集中不易搅拌均勻造成糊料。反应温度控制系统，其能快速有效地显示反应物的温度，便于对整个反应过程进行控制。本发明公开了一种一种多肽酰胺工业化生产的方法，包括以下步骤步骤一，分别准备原料二乙醇胺、明胶和月桂酸，其质量比为1 2-5 1-2；步骤二，将二乙醇胺加入到反应釜中，开启搅拌系统和加热系统，使得所述二乙醇胺升温到100°c ；步骤三，在维持二乙醇胺的温度在100°C 士2°C的情况下，再往所述反应釜中逐步地均勻地加入明胶粉，且控制加入明胶粉的时间在10分钟之内；然后开启加热系统，使得所述二乙醇胺和明胶粉的混合物升温至150°c 士2°C，搅拌所述二乙醇胺和明胶粉的混合物，使之反应证；步骤四，停止对所述反应釜内二乙醇胺和明胶粉的混合物的加热，使其降温至100°c，再往所述反应釜中逐步地均勻地加入月桂酸，且控制加入月桂酸的时间在 10分钟之内；然后开启加热系统，使得所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物升温至 150°C 士2°C，搅拌所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物，使之反应证。优选的是，本发明的多肽酰胺工业化生产的方法，所述反应釜为304型号不锈钢夹套反应釜。优选的是，本发明的多肽酰胺工业化生产的方法，所述加热系统为油浴加热系统。优选的是，本发明的多肽酰胺工业化生产的方法，所述搅拌系统为桨式搅拌系统。优选的是，本发明的多肽酰胺工业化生产的方法，所述原料二乙醇胺、明胶和月桂酸分别地通过投料系统在10分钟之内平均分为5次加入至所述反应釜中。优选的是，本发明的多肽酰胺工业化生产的方法，所述步骤二、步骤三和步骤四中的反应物所生成的水通过半开口外排风式排放系统排出。优选的是，本发明的多肽酰胺工业化生产的方法，所述步骤二、步骤三和步骤四中的反应物的温度通过反应温度控制系统控制。
优选的是，本发明的多肽酰胺工业化生产的方法，步骤三和步骤四中，当所述二乙醇胺和明胶粉的混合物升温至150°C 士2°C时，以及当所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物升温至150°C 士2°C时，则从所述反应釜的底部向所述反应釜中充入氮气。本发明的有益效果是原有的方法只是在实验室进行模拟，不能大规模的生产。本发明设计工艺流程，改变反应过程中的参数，使反应生成一种非离子表面活性剂——多肽酰胺能够进行工业化大规模生产。并且本工艺生产的产品易溶于水且溶液清澈透明且本工艺生产的产品去污效果优良。本工艺专门设计工业化生产的反应釜，采用外包围油浴加热、 半开口外排风式、内冲氮气层。又对投料的方式和温度以及总反应时间进行了调整。产品的各项指标均超过实验室产品，改善了生产环境空气污染。
图1为本发明的多肽酰胺工业化生产的方法的步骤图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。如图1所示，本发明的一种多肽酰胺工业化生产的方法包括如下步骤步骤一，分别准备原料二乙醇胺、明胶和月桂酸，其质量比为1 2-5 1-2；本步骤中，明胶的质量比可以为1-60，也即是三种原料的质量比为 1 1-60 1-2。步骤二，将二乙醇胺加入到反应釜中，开启搅拌系统和加热系统，使得所述二乙醇胺升温到100°c ；本步骤中的加热系统为外包围式油浴加热系统，从而使得加热升温速度快、均勻、 维持温度稳定恆一，避免了原工艺中温度冲高或不足导致的产品色黑、糊料。本步骤中的搅拌系统为桨式搅拌系统，从而使得反应更加均勻完全均一。本步骤中的反应釜为304型号不锈钢夹套反应釜，这种反应釜可以使得升温速度更快，且耐酸碱腐蚀，另外，该反应釜上还设置有透视镜，从而便于随时观察反应进展情况。本反应釜为半开口外排风设计，使反应中生成物水能快速挥发，使反应更迅速完全。冲入的二氧化碳气层，附于反应物表面，防止高温时空气中氧对反应物的氧化，亦能快速将生成的水分带走，从而提高产品质量。原工艺开口式，反应过程中尤其在两次加料初期，由于反应不充分，在高温下有少量未反应物挥发，造成车间及环境污染。排放污水收集后，大大改善了这一现象。该反应釜的投料口设计均勻加料，避免投料集中不易搅拌均勻造成糊料。且下开口放料，便于反应釜的清洗。步骤三，在维持二乙醇胺的温度在100°C 士2°C的情况下，再往所述反应釜中逐步地均勻地加入明胶粉，且控制加入明胶粉的时间在10分钟之内；然后开启加热系统，使得所述二乙醇胺和明胶粉的混合物升温至150°c 士2°C，搅拌所述二乙醇胺和明胶粉的混合物，使之反应证；本步骤中，维持二乙醇胺的温度在100°C 士 2°C的情况下，再往所述反应釜中逐步地均勻地加入明胶粉，而原工艺在120°C是投入明胶粉，温度高产生大量烟气、局部原料碳化、且产品色黑、粗料。本工艺改为100°C投料，避免了类似情况发生。且控制加入明胶粉的时间在10分钟之内，有利于更好地保持混合物的混合均勻度。本步骤中，当所述二乙醇胺和明胶粉的混合物升温至150°C 士 2°C时，则从所述反应釜的底部向所述反应釜中充入氮气。步骤四，停止对所述反应釜内二乙醇胺和明胶粉的混合物的加热，使其降温至100°c，再往所述反应釜中逐步地均勻地加入月桂酸，且控制加入月桂酸的时间在 10分钟之内；然后开启加热系统，使得所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物升温至 150°C 士2°C，搅拌所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物，使之反应证。本步骤中，停止对所述反应釜内二乙醇胺和明胶粉的混合物的加热，使其降温至 100°C，再往所述反应釜中逐步地均勻地加入月桂酸。而原工艺在120°c是投入月桂酸，温度高产生大量烟气、局部原料碳化、且产品色黑、粗料。本工艺改为100°c投料，避免了类似情况发生。同时，使得加入月桂酸的时间控制在10分钟之内可以使得混合物混合的更加均勻。而整个反应的时间由原来的8个小时延长至现在的10个小时。原工艺反应总时间8 小时，由于时间短反应不完全，产品各项检测指标明显降低，直接影响了产品的质量。本工艺将总反应时间长至10小时，反应更完全产品澄明度提高。本步骤中，当所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物升温至150°C 士2°C时，则从所述反应釜的底部向所述反应釜中充入氮气。本发明的反应式为
权利要求
1.一种多肽酰胺工业化生产的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一，分别准备原料二乙醇胺、明胶和月桂酸，其质量比为1 2-5 1-2；步骤二，将二乙醇胺加入到反应釜中，开启搅拌系统和加热系统，使得所述二乙醇胺升温到100°C ；步骤三，在维持二乙醇胺的温度在100°C 士2°C的情况下，再往所述反应釜中逐步地均勻地加入明胶粉，且控制加入明胶粉的时间在10分钟之内；然后开启加热系统，使得所述二乙醇胺和明胶粉的混合物升温至150°C 士2°C，搅拌所述二乙醇胺和明胶粉的混合物，使之反应5h ；步骤四，停止对所述反应釜内二乙醇胺和明胶粉的混合物的加热，使其降温至100°C， 再往所述反应釜中逐步地均勻地加入月桂酸，且控制加入月桂酸的时间在10分钟之内；然后开启加热系统，使得所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物升温至150°C 士2°C，搅拌所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物，使之反应证。
2.如权利要求1所述的多肽酰胺工业化生产的方法，其特征在于，所述反应釜为304型号不锈钢夹套反应釜。
3.如权利要求1所述的多肽酰胺工业化生产的方法，其特征在于，所述加热系统为油浴加热系统。
4.如权利要求1所述的多肽酰胺工业化生产的方法，其特征在于，所述搅拌系统为桨式搅拌系统。
5.如权利要求1所述的多肽酰胺工业化生产的方法，其特征在于，所述原料二乙醇胺、 明胶和月桂酸分别地通过投料系统在10分钟之内平均分为5次加入至所述反应釜中。
6.如权利要求1所述的多肽酰胺工业化生产的方法，其特征在于，所述步骤二、步骤三和步骤四中的反应物所生成的水通过半开口外排风式排放系统排出。
7.如权利要求1所述的多肽酰胺工业化生产的方法，其特征在于，所述步骤二、步骤三和步骤四中的反应物的温度通过反应温度控制系统控制。
8.如权利要求1所述的多肽酰胺工业化生产的方法，其特征在于，步骤三和步骤四中， 当所述二乙醇胺和明胶粉的混合物升温至150°C 士2°C时，以及当所述二乙醇胺、明胶粉和月桂酸的混合物升温至150°C 士2°C时，则从所述反应釜的底部向所述反应釜中充入氮气。
全文摘要
本发明公开了一种多肽酰胺工业化生产的方法，该发明的步骤是将二乙醇胺加入到反应釜中，开启搅拌、加热系统，升温到100℃；然后逐步的加入明胶粉，然后升温至150℃±2℃，搅拌反应5h；最后降温至100℃，逐渐加入月桂酸，再于150℃±2℃下搅拌反应5h。本发明设计工艺流程，改变反应过程中的参数，使反应生成一种非离子表面活性剂——多肽酰胺能够进行工业化大规模生产。并且本工艺生产的产品易溶于水且溶液清澈透明且本工艺生产的产品去污效果优良。本工艺专门设计工业化生产的反应釜，采用外包围油浴加热、半开口外排风式、内冲氮气层。又对投料的方式和温度以及总反应时间进行了调整。产品的各项指标均超过实验室产品，改善了生产环境空气污染。
文档编号C07K1/00GK102532251SQ20101059481
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者周丽雯, 朱石清 申请人:天津司邦适生物科技有限公司