专利名称：1,3-二氟苯甲醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及氟化工领域，具体涉及1，3-二氟苯甲醛的合成方法。
背景技术：
1，3_ 二氟苯甲醛是一类重要的有机化工原料及中间体，可广泛用于农药、医药、染料及树脂的合成。但因合成技术相对落后，导致供需缺口较大。因此，开发其制备新技术具有良好的经济效益和社会效益。近年来发展起来的氟代脱硝法能合成卤素交换法难以得到的间氟取代物，是卤素交换法的有效补充，因而越来越受到重视。但传统的氟代脱硝反应通常采用为氟化试剂，其活性较低，反应条件苛刻，只能用于较活泼的反应底物，又因脱硝过程中产生的亚硝基极易引发副反应，需加入邻苯二甲酰氯抑制副反应，使氟代脱硝反应的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成1，3_ 二氟苯甲醛的方法。现已发现一种1，3_ 二氟苯甲醛的制备方法，以硝基苯甲醛为底物，高活性无水四甲基氟化铵为氟化试剂，经氟代脱硝法一步合成了 1，3_ 二氟苯甲醛。其中，反应过程中控制温度为70至80摄氏度。其中，反应过程控制时间为6- 。优选的，在选自卤化的或未卤化的脂族、脂环族、芳族烃的有机溶剂中进行所述反应，所述有机溶剂优选己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、一氯苯、甘油。根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。
具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1在真空手套箱中将0. Imol真空干燥过的无水四甲基氟化铵、0.05mol硝基苯甲醛和20ml DMF加入到500ml烧瓶中，密封，在通风橱中迅速搭好反应装置，氮气置换后在 70-80摄氏度下剧烈搅拌反应6- !，GC跟踪。反应结束后，水洗掉TMAF后用乙酸乙酯萃取洗液2 3次，合并萃取液，萃取液经无水硫酸钠干燥后减压精馏，可得纯品1，3- 二氟苯甲醛13. 4g，收率为55%。实施例2在真空手套箱中将0. 15mol真空干燥过的无水四甲基氟化铵、0. 15mol硝基苯甲醛和25ml DMF加入到500ml烧瓶中，密封，在通风橱中迅速搭好反应装置，氮气置换后在 70-80摄氏度下剧烈搅拌反应6-8h，GC跟踪。反应结束后，水洗掉TMAF后用乙酸乙酯萃取洗液2 3次，合并萃取液，萃取液经无水硫酸钠干燥后减压精馏，可得纯品1，3-二氟苯甲醛17. 7g，收率为M%。
权利要求
1.一种1，3_ 二氟苯甲醛的制备方法，其特征在于，以硝基苯甲醛为底物，高活性无水四甲基氟化铵为氟化试剂，经氟代脱硝法一步合成了 1，3- 二氟苯甲醛。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程中控制温度为70至80摄氏度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程控制时间为6-他。
全文摘要
本发明提供一种1，3-二氟苯甲醛的制备方法，以硝基苯甲醛为底物，高活性无水四甲基氟化铵为氟化试剂，经氟代脱硝法一步合成了1，3-二氟苯甲醛。反应操作简单易行，具有工业生产应用价值。
文档编号C07C45/63GK102531859SQ201010619268
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者谢西平, 闾肖波 申请人:上海恩氟佳科技有限公司