专利名称:硝酸萘乙二胺及其制备方法与应用的制作方法
技术领域:
本发明涉及硝酸萘乙二胺及其制备方法与应用,属于有机合成和质谱检测领域。自1988年Karas et al.和Tanaka et al.报道采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术可以有效的进行生物大分子质谱的分析以来,MALDI-T0FMS 技术备受各国研究者的青睐。但由于MALDI-TOF MS技术常用的基质都是小分子有机化合物,如α-腈基-4-羟基肉桂酸(CCA)、2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、芥子酸(SA)、3_羟基-2-吡啶甲酸(3-ΗΡΑ)、蒽三酚(DI)和3-氨基喹啉(3-AQ)等。在分析过程中,由于上述基质分子在m/z < 500的范围内容易发生碎裂及分子之间的缔合等产生严重的基质背景干扰现象,因此,采用这些基质不能有效的分析m/z < 500的小分子化合物。为了避免基质背景干扰现象的产生,研究者们通过对MALDI-TOF MS机理的研究提出了许多可行的改进方法。如先后引入无机物基质、聚合物基质、混合基质等新基质或通过对多孔硅表面进行化学修饰从而采用无基质解吸/电离方法来克服以有机小分子作为基质分析小分子化合物的不足。采用无机物如二氧化钛作为基质分析样品时,得到的信号峰不仅有质子化的样品分子峰、还有样品分子和碱金属形成的加合物的峰等多种峰;用石墨烯作为基质,分析样品时,灵敏度较低。由于聚合物的合成步骤较多,如果用聚合物作为基质分析样品,不能充分体现MALDI-TOF MS分析样品快速、高效的特点。采用质子海绵作为基质只能分析有机酸类化合物。在多孔硅表面发生解吸/电离时首先要在硅晶表面进行刻蚀使其产生纳米结构的表面,在这样的表面虽然可以直接分析多肽和抗病毒药物,但由于这种表面的重复使用效果不好,因此就需要在同样的纳米结构表面上进行反复处理以得到能重复使用的表面。此外,对多孔硅表面进行化学修饰耗时较长而且经过的修饰多孔硅重复使用时分析效果会大大下降。
发明内容
本发明的目的是提供硝酸萘乙二胺及其制备方法与应用。本发明提供的硝酸萘乙二胺,其结构式如式⑴所示
(I )o 本发明提供了上述硝酸萘乙二胺的制备方法,包括如下步骤盐酸萘乙二胺与硝酸银反应即得所述硝酸萘乙二胺;所述方法的反应方程式如式(II)所示
背景技术:
权利要求
1.硝酸萘乙二胺,其结构式如式(I)所示N H2HNO
2.权利要求1所述硝酸萘乙二胺的制备方法,包括如下步骤盐酸萘乙二胺与硝酸银反应即得所述硝酸萘乙二胺。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述反应的溶剂为水、甲醇和乙醇中至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于盐酸萘乙二胺与硝酸银的摩尔比为1 2。
5.权利要求1所述硝酸萘乙二胺在作为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中的基质的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于所述基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中的待测化合物为寡聚糖、多肽、糖醇、有机酸、尿素和环三亚甲基三硝胺中任一种。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于所述有机酸为五氟苯甲酸、尿酸或抗坏血酸。
8.根据权利要求5-7中任一所述的应用,其特征在于所述基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中的待测化合物的分子量小于1000。
9.根据权利要求5-8中任一所述的应用,其特征在于所述硝酸萘乙二胺与所述基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中的待测化合物的摩尔比为(1-100) (1-5)。
全文摘要
本发明提供了硝酸萘乙二胺及其制备方法与应用。硝酸萘乙二胺的结构式如式(I)所示;本发明提供的硝酸萘乙二胺的制备方法包括如下步骤盐酸萘乙二胺与硝酸银反应即得所述硝酸萘乙二胺;本发明还提供了上述硝酸萘乙二胺在MALDI-TOF MS中测定化合物分子量中的应用。
文档编号C07C209/00GK102531924SQ20101062192
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者徐文军, 熊彩侨, 聂宗秀, 陈芮 申请人:中国科学院化学研究所