离子交换树脂的处理方法

专利名称：离子交换树脂的处理方法
离子交换树脂的处理方法本发明涉及一种离子交换树脂的处理方法，具体地，涉及去活化的酸性离子交换树脂的再活化。共同待决的未公布的专利申请GB0823075. 7说明了酸性离子交换树脂可用于从不纯的MMA流中除去杂质，且几天之后树脂床的活性下降，但是可通过在原料流中加入甲醛来维持延长的时间，该甲醛为游离甲醛或呈在酸性离子交换树脂的存在下释放甲醛的形式。日本公开专利第58-183641，日本专利申请第63-127952号和美国专利第 4，625，059号涉及利用离子交换树脂纯化MMA。这些公开物对树脂活性的降解或如何再活化去活化树脂没有给出任何教导。利用酸性离子交换树脂来酯化丙烯酸和甲基丙烯酸形成酯是本领域已知的。一个实例为美国专利第3037052号，其描述了利用酸性离子交换树脂来酯化含有链烃的不饱和酸的一般方法。美国专利第4733004号教导利用对酸化学计量比过量的甲醇作为溶剂进行酯化有助于防止在离子交换树脂的流化床中形成聚合物。然而现有技术对树脂的再活化没有提供任何教导，所述树脂在不饱和酸的酯化方法中或不饱和酸或酯的纯化方法中失去活性。美国专利第4，237，303号涉及利用酸性离子交换柱从丙烯腈中去除噁唑。该文件教导树脂可利用IN H2SO4、去离子水和蒸汽再生。尽管也显示了用甲醇再生，但是在相同的条件下用甲醇再生显示的效果明显不如用水或的效果且比蒸汽的效果弱30倍以上。令人惊奇地，我们现已发现离子交换树脂可以通过用链烷醇或链烷醇与羧酸的混合物处理去活化树脂来再活化至接近于其初始活性并且可多次进行再活化方法且使树脂床活性极少损失或无损失。这样，树脂床的使用寿命可从几天时间延长至几个月。树脂床寿命的此种延长在连续或半连续工艺中特别有利。根据本发明的第一方面提供了一种用于再活化酸性离子交换树脂的方法，该酸性离子交换树脂是通过与含有目标杂质的不纯的乙烯不饱和酸或酯接触而被至少部分去活化，所述方法包括步骤使至少部分去活化的树脂与至少一种C1-C12脂族链烷醇接触，以由此增强其活性。根据本发明的另一方面提供了一种再活化酸性离子交换树脂的方法，酸性离子交换树脂通过与含有目标杂质的不纯的乙烯不饱和酸、酯或腈接触而被至少部分去活化，所述方法包括步骤使至少部分去活化的树脂与至少一种C1-C12脂族链烷醇和至少一种羧酸接触，以由此增强其活性。优选地，链烷醇和酸与去活化的树脂接触还导致产生链烷醇和酸的相应酯。因此， 在纯化不纯的乙烯不饱和酸或酯之前，利用生产不纯的乙烯不饱和酸或酯中的酯是有优势的，从而允许在连续方法中使用再活化步骤的酯。因此，优选地选择链烷醇和酯以便使它们在所述树脂的存在下反应形成酯，该酯将与甲醛源反应以形成所述不纯的乙烯不饱和酸或
因此，本发明涉及两步骤的树脂处理方法，其中树脂用于在第一纯化步骤中从第一原料流中除去杂质，直到其去活化，然后树脂在单独的再活化步骤中通过第二原料流再活化。因此必然地，第一和第二原料流的组成是有区别的和不同的。有优势地是，使用第二原料流的再活化步骤的产物可以被回收作为生产第一原料流中的酯反应物，其中第一原料流产生自这样的酯和其它反应物。树脂酸性离子交换树脂可以是强酸性的或弱酸性的，但优选为强酸性的。优选，所述酸性离子交换树脂是磺酸离子交换树脂。酸性离子交换树脂可以是凝胶树脂或大网络树脂。优选地，磺酸树脂包括强酸性的、大孔的基于聚合物的树脂。最优选地，磺酸树脂包括呈球形珠形式的交联的聚苯乙烯树脂，且珠大小为0. 4到1. 64mm,具有每升磺酸基团在0. 5到3. 0之间的当量(优选在0. 7到 2. 5之间)，具有平均孔径在15nm到90nm之间的大孔结构(优选在20nm到70nm之间)，表面积在ΙδπιΥ1到IOOmY1之间(优选在2011 -1到SOm2g-1之间)和30%到80%之间(优选40-70% )的由每单位湿树脂的保水程度所测量的孔体积。优选地，酸性离子交换树脂为大网络树脂。再活化优选地，酸性离子交换树脂呈填充的树脂床形式。因此，通常通过将足以至少部分再活化树脂床的体积的链烷醇或链烷醇和羧酸通过床来使链烷醇或链烷醇和羧酸与去活化的树脂接触。通常地，通过本发明的方法使树脂床的至少10%再活化，更通常，至少40%再活化，最通常，至少70%再活化。特别典型地发现，与链烷醇接触，或更特别地与链烷醇和羧酸接触使90%以上的树脂再活化且甚至95%以上再活化并不少见。因此，本发明扩展到基本上完全再活化去活化的树脂。将理解，链烷醇或链烷醇和羧酸的体积是诸如将使去活化的床被充分地再活化以及充分地除去累积的杂质。通常地，至少1床体积的链烷醇或链烷醇和羧酸通过树脂床，更通常地，至少2床体积，最通常地，至少3床体积。优选地，至少一种羧酸也存在于再活化方法中。羧酸可与链烷醇一起加入或可单独加入。优选地，在与去活化的树脂接触前将羧酸与链烷醇预混合。通常，在与去活化的树脂接触前，羧酸和链烷醇是完全可混溶的且密切地混合。一般地，如果所述酸和链烷醇在树脂的表面上反应生成相应的酯和水，这可能是有利的。通常地，在连续的或半连续的方法中，至少一种羧酸是已经以生产乙烯不饱和酸、酯或腈时的副产物的形式获得的。通常，在连续的或半连续的工艺中，至少一种羧酸加入到再活化流中以形成总液态再活化流的一部分。应该理解，所述羧酸不论是否以生产不纯的乙烯不饱和酸、酯或腈时的副产物来产生， 其一般不存在于使树脂去活化的不纯的乙烯不饱和产物中。通常，在不纯的乙烯不饱酯的情况下，在去活化产物中不存在羧酸。这是不希望的，因为在羧酸和不纯的酯产物之间的可能的竞争酯交换反应。因此，在生产乙烯不饱酯中作为副产物产生的任何羧酸优选在其与树脂接触之前从不纯的产物中除去。此后，羧酸可引入到树脂中用于再活化目的。为了精确定义的目的，在以上情况下，在树脂接触前不纯的乙烯不饱酯中存在小于w/w，更优选小于0. 5% w/w，最优选小于0. 1% w/w的羧酸。去活化在连续方法中，在合适的时间段后，该时间段可能是，例如1周或2周或1个月或 2个月，酸性树脂的效力可能降到小于新鲜时其效力的20%。这通常被称为“去活化的”树脂。优选地，至少部分去活化的树脂是指已经通过延长暴露于树脂污染物和/或目标杂质而使其与一种或多种目标杂质进行反应的能力减弱的树脂，目标杂质存在于与树脂接触的不纯的产物中。如果树脂是树脂床的形式，不纯的产物和再活化处理将呈通过床的原料流的形式。优选地，至少部分去活化的树脂与其完全活化时的效力相比具有小于99. 9%的效力(目标杂质转化收率)。优选地，至少部分去活化的树脂与其完全活化时的效力相比具有小于99%的效力，更通常小于95%的效力，最通常小于90%的效力，特别小于85%的效力。例如，与其完全活化时的效力相比，至少部分去活化的树脂在与至少一种目标化合物反应并准备使用时通常具有小于80 %的效力，例如，70 %、60 %或50 %的效力。完全活化是指根据制造商推荐的过程已进行活化的新鲜的树脂，例如，已用1-5 床，优选3床体积的醇，例如，甲醇，随后用1-3床，优选2床体积的纯的乙烯不饱和酯、酸或腈流，例如，MMA进行洗涤的树脂。目标杂质已发现本发明在树脂再活化中特别有用，树脂再活化已被用于处理在不纯的乙烯不饱和液体中的一种或多种有机目标杂质，处理已导致树脂去活化。已发现合适的有机目标杂质包括不饱和有机化合物，例如，任选地包含一个或多个杂原子(氮、氧、硫)Wc1-C2tl 烃。优选的一类目标杂质是任选地取代的C4-C^1 二烯。已发现本发明对通过这样的二烯去活化的树脂特别有用。在本发明中可用作目标杂质的有用的取代二烯为Cch6的单烷基至四烷基的C1-C12 二烯，诸如C4-C8 二烯，例如，单烷基或二烷基己二烯。已发现这样的二烯的实例包括但不限于以下的一些2-甲基-1，5-己二烯；反式2-甲基-2，4-己二烯；顺式2-甲基-2，4-己二烯；2-甲基-3，5-己二烯；2-甲基-1，3-己二烯；2，5-二甲基-1，3-己二烯和1，6-庚二烯，特别地，反式2-甲基-2，4-己二烯；顺式2-甲基-2，4-己二烯。另外，目标杂质还可选自任选地取代的C6-C14三烯。三烯的实例包括但不限于以下的一些庚三烯、环庚三烯。已发现本发明对去活化的树脂特别有效，去活化的树脂在与以下物质接触后去活化=C4-C2tl 二烯或C6-C2tl三烯，具有一个或多个取代的，优选烷基，更优选C1-C6烷基取代的， 内部烯基碳原子或二取代的，优选烷基，更优选C1-C6烷基取代的，末端烯基碳原子，该烯基碳原子由此能够形成三碳正离子。通过实施本发明可除去的其它杂质通常还包括任选地取代的不饱和醛和酮。这样的醛和酮化合物的实例包括R’C = 0R”，其中R’可以是氢、任选地取代的烷基、烯基或芳基， 更优选地C1-C6烷基、C1-C6烯基或芳基且R”可以是任选地取代的烷基、烯基或芳基，更优选 C1-C6焼基、C1-C6烯基或苯基。合适的另外的目标杂质包括二乙烯基酮、乙基乙烯基酮、乙基异丙烯基酮、3-亚甲基1-己烯-4-酮、甲基丙烯醛、异丁醇和戊烯醛，诸如3-戊烯醛。可使树脂去活化的另外的目标杂质是异丁醛的源。异丁醛的源可以是异丁醛本身或是暴露于离子交换树脂时产生异丁醛的化合物。这样的化合物的实例包括异丁醛与C1至 C6支链或非支链的醇的单缩醛或双缩醛，特别地，1，1- 二甲氧基-2-甲基丙烷，以及2-甲基丙烯醇，其是异丁醛的异构体。除非另外指明，否则正如本文中使用的，术语“烷基”指C1至Cltl，优选C1至C4烷基且烷基包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和庚基。除非另外规定，否则当有充足数目的碳原子时，烷基可以是直链的或支链的(特别优选支链基团，包括叔丁基和异丙基)，可以是饱和的，可以是环状的、非环状的或部分环状的/非环状的，可以是未取代的、被一个或多个取代基取代的或封端的，取代基选自卤素、氰基、硝基、OR19、OC(O)R20, C(O)R21, C(O) OR22、SR29、C(0)SR3°、未取代的或取代的芳基、或未取代的或取代的杂环，其中俨至R3tl各自独立地表示氢、卤素、未取代的或取代的芳基、或未取代的或取代的烷基，或在R21的情况下，表示卤素、硝基和氰基，和/或被一个或多个(优选小于4个)氧原子、硫原子、硅原子， 或被硅烷醇基(silano)或二烷基硅基，或其混合物阻断。正如本文中使用的，术语“芳基(Ar)”或“芳基(aryl) ”包括5元至10元，优选 5元至8元碳环芳基或假芳基，诸如苯基、环戊二烯基和茚基阴离子和萘基，这些基团可以是未取代的或用一个或多个取代基取代的，取代基选自未取代的或取代的芳基、烷基(该基团本身可以是未取代的或取代的或被封端的，如本文所定义的)、杂环(该基团本身可以是未取代的或取代的或被封端的，如本文所定义的)、卤素、氰基、硝基、OR19、OC (0) R2°、C (0) R21、C(O) OR22、SR29或C(O) SR3°，其中R19至R3°各自独立地表示氢、未取代的或取代的芳基或烷基(烷基本身可以是未取代的或取代的或被封端的，如本文所定义的)，或在R21的情况下，表示卤素、硝基或氰基。正如本文中使用的，术语“烯基”指C2至Cltl烯基并包括乙烯基、丙烯基、丁烯基、 戊烯基和己烯基。除非另外规定，否则当有充足数目的碳原子时，烯基基团可以是直链的或支链的，可以是环状的、非环状的或部分环状的/非环状的，可以是未取代的、被一个或多个取代基取代的或封端的，取代基选自卤素、氰基、硝基、OR19、OC(O)R20, C(O)R21, C(O)OR22, SR29、C(0)SR3°、未取代的或取代的芳基、或未取代的或取代的杂环，其中R19至R3°是上面关于烷基时所定义的和/或被一个或多个(优选小于4个)氧原子、硫原子、硅原子，或通过硅烷醇基或二烷基硅基，或其混合物阻断。具有以上提到的可以是取代的或被封端的基团的卤素基团包括氟、氯、溴和碘。正如本文中使用的，术语“杂环”包括4元至12元，优选4元至10元环系统，环包括选自氧、硫和其混合物的一个或多个杂原子，并且环不包括双键，包括一个双键或包括多个双键或特征可以是非芳族的、部分芳族的或完全芳族的。环系统可以是单环的、双环的或稠合的。本文所确认的每个“杂环”可以是未取代的或被一个或多个取代基取代的，取代基选自商素、氰基、硝基、含氧的、烷基(烷基本身可以是未取代的或取代的或被封端的，如本文所定义的)-OR19、-OC (0) R2°、-C (0) R21、-C (0) OR22、-SR29 或-C (0) SR3°，其中 R19 至 R3tl 各自独立地表示氢、未取代的或取代的芳基或烷基(烷基本身可以是未取代的或取代的或被封端的，如本文所定义的)，或在R21的情况下，表示卤素、硝基或氰基。术语“杂环”因此包括基团，诸如任选地取代的内酯基、呋喃基和苯硫基。杂环的取代可以在杂环的碳原子上或在适当的情况下在一个或多个杂原子上。正如本文所提到的，术语“杂”指氧、硫或其混合物。
应该理解，本发明的方法与洗涤未处理的树脂不同。用醇洗涤树脂是相对平常的事。 本发明的优点源于通过用链烷醇或链烷醇和羧酸处理而使去活化的树脂令人惊奇地再活化。优选地，本发明的不纯的乙烯不饱和产物可以通过本领域技术人员已知的任意合适的方法产生。已发现本发明的特别有利的一个特别方法是甲醛与丙酸甲酯的缩合产生 MMA。已发现本发明对除去通过这样的方法产生的液态MMA中的杂质是特别有利的。优选地，链烷醇或链烷醇和羧酸是以再活化液体的形式引入到树脂。再活化液体中总的链烷醇的摩尔浓度是至少IOmol %，更通常至少30mol %，最通常至少40mol %和在任何情况下，优选高达IOOmol %，更优选高达75mol %，最优选高达50mol %。例如合适的再活化液体可以是，例如，IOOmol %的链烷醇或高达50mOl%的链烷醇和高达50mOl%的羧酸。再活化液体中总的羧酸摩尔浓度优选是高达70mol %，更优选高达60mol %，最通常高达40mol %和在任何情况下，至少2. 5mol %，更优选至少5mol %，且最优选至少IOmol %，尤其至少20mOl%。其它组分不是必须的但也可以作为次要组分存在。例如，乙烯不饱和产物可以作为再活化液体的次要组分存在。通常地，组合中的这些其它组分以高达50mOl%，更通常高达40mol %，最通常高达30mol %存在，例如再活化液体的10_30mol %。优选地，再活化液体中特定的链烷醇的重量百分比与上述摩尔百分比一致且取决于再活化液体中各种组分的分子量。在MMA是不纯的液体且甲醇和任选的丙酸是再活化液体的主要组分的最优选的方法中，甲醇为再活化液体的至少5% w/w，更通常至少15% w/ w，最通常至少20% w/w，且在任何情况下，再活化液体中的甲醇高达100% w/w，更优选高达40% w/w，最优选高达30% w/w。例如，合适的再活化液体可以是，例如，100%的链烷醇或25%的链烷醇和50%的羧酸。再活化液体中的丙酸的浓度为高达95% w/w，更通常高达 80% w/w，最通常高达60% w/w，在任何情况下，当存在时，至少5% w/w，更优选至少10% w/ w且最优选至少25% w/w,当存在时尤其至少40% Wi在本发明中通常使用的合适的醇为C1-C12，优选C1-Cltl脂族链烷醇。除非另外规定， 否则当具有充足数量的碳原子时，脂族链烷醇可以是直链的或支链的，是饱和的、不饱和的，是环状的、非环状的或部分环状的/非环状的，是未取代的、被一个或多个取代基取代的或封端的，取代基选自如本文所定义的烷基、芳基、杂环、卤素、氰基、硝基、OR19、OC(O)R2°、 C (0) R21、C (0) OR22、SR29或C (0) SR3°。高度优选的链烷醇是相对极性的C1-C8链烷醇，诸如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、正丁醇、苯酚和氯辛醇(chlorocapryl alcohol)。 尽管一元醇是最优选的，但是也可以使用多元醇，优选，选自二元醇-八元醇，诸如二元醇、 三元醇和四元醇。通常，这样的多元醇选自1，2_乙二醇、1，3_丙二醇、丙三醇、1，2，4_ 丁三醇、2-(羟甲基)-1，3_丙二醇、1，2，6_三羟基己烷、季戊四醇和1，1，1_三(羟甲基)乙烷。 特别优选的链烷醇是C1至C4烷基醇诸如甲醇和乙醇。最优选的链烷醇是甲醇。为了避免疑惑，链烷醇为非芳族的。在本发明中使用的合适的羧酸为选自任何直链或支链的C2至C12，更优选C2至C8, 最优选C2至C6羧酸。除非另外规定，当具有充足数量的碳原子时，酸可以是脂族的或芳族的、部分脂族的/芳族的、直链的或支链的，是饱和的、不饱和的，是环状的、非环状的或部分环状的/非环状的，是未取代的、被一个或多个取代基取代的或末端的，取代基独立选自以上关于醇所定义的那些。至少一种羧酸或至少一种羧酸的每一个最优选地选自任何支链的或非支链的C2至C4羧酸。合适的饱和羧酸的实例包括但不限于乙酸、丙酸、丁酸和异丁酸。在优选的实施方案中，丙酸或异丁酸也存在于再活化方法中。合适的不饱和羧酸的实例包括甲基丙烯酸和丙烯酸。在一些实施方案中，使用选自以上那些羧酸的混合物可能是有利的。特别优选的羧酸的组合是不饱和羧酸和饱和羧酸。不饱和羧酸与饱和羧酸的合适的摩尔比是在1 4到4 1之间。特别有利的混合物是丙酸和甲基丙烯酸。优选地，与羧酸结合的链烷醇可方便地反应形成酸的酯。例如，甲醇和丙酸的混合物将反应形成丙酸甲酯。这样，除了使酸性离子交换树脂床再活化外，醇和羧酸反应形成有用的副产物诸如在甲醇和丙酸的情况下反应形成丙酸甲酯。有利地，在纯化经由合适的亚甲基源，如甲醛或其合适的源与羧酸酯在催化剂存在下的反应产生的乙烯不饱和酸或酯中，再活化树脂的链烷醇和羧酸可以被选择成它们形成所述羧酸酯，且因而可在生产方法中作为反应物被回收。乙烯不饱和酸或酯优选由下式表示R1-C ( = CH2) -COOR2其中R1和R2各自独立为氢或具有1至12个碳原子的烷基，更优选1至8个碳原子，最优选1至4个碳原子。乙烯不饱和腈优选由下式表示R1-C ( = CH2) -CN其中R1按照与以上乙烯不饱和酸或酯相同的方式定义。制备乙烯不饱和酸或酯的合适的方法包括使式R1-CH2-COOR3的链烷酸或酯与如下定义的式I的合适的亚甲基源或亚乙基源接触
权利要求
1.一种用于再活化酸性离子交换树脂的方法，所述酸性离子交换树脂通过与含有目标杂质的不纯的乙烯不饱和酸或酯接触而被至少部分去活化，所述方法包括步骤至少部分去活化的树脂与C1-C12脂族链烷醇接触以由此增强其活性。
2.一种用于再活化酸性离子交换树脂的方法，所述酸性离子交换树脂通过与含有目标杂质的不纯的乙烯不饱和酸、酯或腈接触而被至少部分去活化，所述方法包括步骤至少部分去活化的树脂与C1-C12脂族链烷醇和羧酸接触以由此增强其活性。
3.根据权利要求1或2所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述酸性离子交换树脂是填充的树脂床形式。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述树脂床的至少10%通过本发明方法被再活化。
5.根据任一前述权利要求所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中链烷醇或链烷醇和羧酸的体积是诸如将使去活化的床被充分地再活化和充分地除去累积的杂质的体积。
6.根据权利要求1所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中至少一种羧酸也存在于再活化方法中。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述羧酸与所述链烷醇一起加入或分别加入。
8.根据任一前述权利要求所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中本发明所述的不纯的乙烯不饱和产物是通过甲醛与丙酸甲酯的缩合生成MMA而产生的。
9.根据任一前述权利要求所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述链烷醇或链烷醇和羧酸以再活化液体的形式被引入所述树脂。
10.根据权利要求9所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述再活化液体中的所述链烷醇的摩尔浓度为至少IOmol%。
11.根据权利要求9所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述再活化液体中的所述羧酸的摩尔浓度为至少2. 5mol%。
12.根据权利要求2-11中任一项所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述不纯的乙烯不饱和酸或酯是在催化剂的存在下通过合适的亚甲基源与羧酸酯反应而产生的，且其中再活化所述树脂的链烷醇和羧酸被选择成使所述链烷醇和羧酸形成所述羧酸酯，并因此能在生产方法中作为反应物回收。
13.根据任一前述权利要求所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述不纯的乙烯不饱和酸或酯是在催化剂的存在下通过合适的甲醛源与羧酸酯反应而产生的。
14.一种制备并纯化乙烯不饱和酸或酯的方法，所述乙烯不饱和酸或酯的式具有下式R1-C ( = (CH2)m) -COOR2其中R1和R2各自独立为氢或含有1至12个碳原子的烷基；且m是1或2 ；所述方法包括下述步骤a)任选地在合适的催化剂的存在下，使式R1-CH2-COOR3的链烷酸或酯与式I的亚甲基源或亚乙基源接触，其中R1为如以上对乙烯不饱和酸或酯所定义的，且R3独立地为氢或含有1至12个碳原子的烷基，
15.权利要求14所述的方法步骤c)使去活化的树脂床再活化的用途。
16.根据权利要求1-3中任一项所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中所述树脂已被用于处理在不纯的乙烯不饱和液体中的一种或多种目标杂质，所述处理已导致所述树脂的去活化。
17.根据权利要求16所述的用于再活化酸性离子交换树脂的方法，其中合适的目标杂质选自由下述杂质组成的列表任选地取代的C4-C2tl 二烯；任选地取代的C6-C2tl三烯；任选地取代的不饱和醛和酮；二乙烯基酮、乙基乙烯基酮、乙基异丙烯基酮、3-亚甲基1-己烯-4-酮、甲基丙烯醛和异丁醇；戊烯醛；和异丁醛的源。
18.一种再活化的树脂，所述再活化的树脂是通过如权利要求1-14和16-17中任一项所述的方法生产的。
19.一种如本文参考实施例所描述的方法。
全文摘要
描述了一种再活化酸性离子交换树脂的方法。本发明涉及至少部分去活化的树脂的处理，至少部分去活化的树脂是通过与含有目标杂质的不纯的乙烯不饱和酸或酯接触而去活化。所述再活化包括用醇接触至少部分去活化的树脂，从而来增强其活性的步骤。本发明扩展到通过将至少部分去活化的树脂与醇和羧酸接触以由此增强其活性来对去活化的树脂进行再活化，所述树脂因与含有目标杂质的不纯的乙烯不饱和酸、酯或腈接触而去活化。还描述了再活化树脂以及制备和纯化下式R1-C(＝(CH2)m)-COOR2的乙烯不饱和酸或酯的方法。
文档编号C07C51/47GK102361695SQ201080013154
公开日2012年2月22日 申请日期2010年3月25日 优先权日2009年3月27日
发明者特雷弗·休·莫里斯 申请人:璐彩特国际英国有限公司