专利名称：一种从积雪草中提取积雪草皂苷的方法
技术领域：
本发明涉及一种从积雪草中提取积雪草皂苷的方法，尤其是一种采用膜分离技术提取积雪草皂苷的方法。
背景技术：
积雪草为双子叶植物伞形科Umbelliferae积雪草Centella asiatica (L. ) Urban 的干燥全草或带根全草。其具有清热解毒，利湿消肿。是东方人的长寿药，可益脑提神。研究表明具有滋补、消炎、愈合伤口、利尿通便和镇定作用。对麻风病、溃疡也有疗效，对血液净化及免疫力有激活作用，因其可刺激深层皮肤细胞的更替。它是神经滋补剂，能提高记忆力，减轻精神疲劳还可降血压，治疗肝病等。积雪草皂苷为积雪草药用成分，为三萜类皂苷，为无定形淡黄色粉末，味苦，具有引湿性，在水、乙醇中易溶，在与乙醚、氯仿中不溶，有促进创伤愈合作用。积雪草皂苷用于治疗外伤，手术创伤，烧伤，疤痕疙瘩及硬皮病等，近年来研究发现积雪草皂苷还就有抗肿瘤、抗氧化作用。积雪皂苷主要成分是积雪草苷、特米诺苷和羟基积雪草苷，分子量在 800-1000 之间。现有从积雪草中提取积雪草皂苷方法较多，如专利“积雪草总甙抗抑郁症的用途”，该专利公开的方法是以5% 95%的甲醇或乙醇水溶液浸泡积雪草，冷冻提取液，减压过滤去除沉淀物，得滤液减压浓缩，吸附型大孔树脂吸附，蒸馏水洗脱去除杂质，再以5% 95%的甲醇或乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液减压浓缩到粘稠状物5% 95%的甲醇或乙醇水溶液溶解粘稠状物，乙酸乙酯结晶，减压浓缩至干，得到粉末状积雪草总甙。专利“制备富含羟基积雪草苷和特米诺苷的积雪草酸提取物的方法”，该专利公开的方法是通过醇性溶剂提取积雪草酸的地上部分，醇溶液通过阴离子树脂，得到的洗脱液通过液/液提取进行选择性脱脂，浓缩脱脂的水-醇相，并连续过滤得到水相，水相连续通过阳离子树脂，并随后通过阴离子树脂，通过加入醇稳定得到的水相，并得到包含羟基积雪草苷、特米诺苷和积雪草皂苷的混和物。专利“自积雪草的积雪草苷和羟基的积雪草苷和羧基积雪草苷的水溶性提取物及其分离方法”，该专利公开的方法为含水醇溶液提取，得到提取物溶液，然后，将其用卤化物溶剂处理。用高级醇提取其水层。接着用碱水，然后用水分几次洗醇层中的提取物，真空浓缩，用乙酸乙酯结晶。专利“积雪草总皂苷的提取方法及其在医药领域中的应用”，该专利公开的方法是称取积雪草全草，加入40% 80%的乙醇于超声波提取器中提取，将提取液浓缩得浓缩液再利用空化混悬萃取设备先用氯仿萃取，取水部分再用乙酸乙酯萃取，又取水部分最后用正丁醇萃取，得正丁醇部分进行减压回流，干燥，即得到积雪草总皂苷。专利“一种积雪草甙及其制备方法”，该专利公开的方法是以积雪草为原料，用水或低碳醇提取，提取液经过柱层析分离纯化、树脂脱色、析晶、重结晶、干燥而制得的以积雪草甙为主要成分的提取物。专利“一种利用大孔吸附树脂制备积雪草总皂苷的方法”，该专利公开方法是1) 积雪草干草中加入乙醇水溶液浸泡、提取，提取液合并，减压浓缩去除乙醇，浓缩液用水稀释后过滤得积雪草总皂苷水溶液；2)在层析柱中装入预处理的大孔吸附树脂；3)总皂苷水溶液过树脂柱，至流出液中总皂苷穿透；4)用水洗涤树脂柱，接着用有机溶剂-水混合流动相洗脱，洗脱液经薄层色谱分析后合并，再经浓缩、结晶、真空干燥得总皂苷产品。如上所述，现有工艺多是采用醇提取，大孔树脂纯化或多种有机试剂萃取，能耗高，污染严重，不符合当今生产力发展要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从积雪草中提取积雪草皂苷的方法，该方法采用膜分离降低能耗低，较少了污染。为了解决上述技术问题，本发明技术方案如下一种从积雪草中提取积雪草皂苷的方法，其特征在于该方法包括下列步骤把积雪草原料切片，加15-20倍量酸水渗漉提取，提取液滤过加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，收集浓缩液加水饱和正丁醇萃取2-3次，萃取液加活性炭80°C保温脱色，脱色液加适量乙酸乙酯，放置结晶，结晶物干燥即得产品。所述的酸水为pH3_4的盐酸或硫酸水溶液。所述的超滤膜可选管式或中空有机膜，截留分子量3000-10000。所述的纳滤膜可选管式或中空有机膜，截留分子量不大于600。本发明采用酸水浸泡提取，能耗低，同时减少黄酮类和脂溶性成分的溶出，超滤膜和纳滤膜过滤，酸水母液及通过液可以重新做提取溶液，工艺做到了循环利用，减少了污染和降低了能耗。本发明采用正丁醇萃取乙酸乙酯析晶法，比先采用乙酸乙酯萃取再采用正丁醇萃取操作简单，得到的产品含量较高，以减少了乙酸乙酯的用量，降低了生产成本。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例I :积雪草原料切片，取10kg，加20倍量pH4的硫酸水渗漉提取，渗漉24小时，提取液滤过加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统超滤，进口压力控制O. 5-0. 8mpa，常温过滤，加适量水透析，透过液再加入截留分子量600中空纤维素纳滤膜系统纳滤，收集浓缩液加水饱和正丁醇萃取2次，萃取液加1%活性炭80°C保温脱色，脱色液滤除活性炭，加适量乙酸乙酯至有沉淀析出，放置结晶，结晶物减压干燥，得积雪草产品，含量93. I %，收率 85. 2%。实施例2 积雪草原料切片，取10kg，加20倍量pH3的盐酸水渗漉提取，渗漉16小时，提取液滤过加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统超滤，进口压力控制O. 5-0. 8mpa，常温过滤，加适量水透析，透过液再加入截留分子量600中空纤维素纳滤膜系统纳滤，收集浓缩液加水饱和正丁醇萃取3次，萃取液加2%活性炭80°C保温脱色，脱色液滤除活性炭，加适量乙酸乙酯至有沉淀析出，放置结晶，结晶物减压干燥，得积雪草产品，含量94.6%，收率 83. 2%。实施例3 积雪草原料切片，取10kg，加20倍量pH4的盐酸水渗漉提取，渗漉20小时，提取液滤过加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜系统超滤，进口压力控制O. 4-6mpa，常温过滤，加适量水透析，透过液再加入截留分子量600中空纤维素纳滤膜系统纳滤，收集浓缩液加水饱和正丁醇萃取2次，萃取液加O. 5%活性炭80°C保温脱色，脱色液滤除活性炭，加适量乙酸乙酯至有沉淀析出，放置结晶，结晶物减压干燥，得积雪草产品，含量90. 7%，收率 87. 3%。
权利要求
1.一种从积雪草中提取积雪草皂苷的方法，其特征在于该方法包括下列步骤把积雪草原料切片，加15-20倍量酸水渗漉提取，提取液滤过加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，收集浓缩液加水饱和正丁醇萃取2-3次，萃取液加活性炭80°C保温脱色， 脱色液加适量乙酸乙酯，放置结晶，结晶物干燥即得产品。
2.如权利要求I所述的从积雪草中提取积雪草皂苷的方法，其特征在于所述的酸水为 PH3-4的盐酸或硫酸水溶液。
3.如权利要求I所述的从积雪草中提取积雪草皂苷的方法，其特征在于所述的超滤膜可选管式或中空有机膜，截留分子量3000-10000。
4.如权利要求I所述的从积雪草中提取积雪草皂苷的方法，其特征在于所述的纳滤膜可选管式或中空有机膜，截留分子量不大于600。
全文摘要
本发明涉及了一种从积雪草中提取积雪草皂苷的方法。方法是把积雪草原料切片，加15-20倍量酸水渗漉提取，提取液滤过加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，收集浓缩液加水饱和正丁醇萃取2-3次，萃取液加活性炭80℃保温脱色，脱色液加适量乙酸乙酯，放置结晶，结晶物干燥即得产品。采用该方法生产积雪草皂苷，能耗低，污染小，所得产品含量高，适合工业化生产。
文档编号C07J63/00GK102603854SQ20111002621
公开日2012年7月25日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司