专利名称：一种氟代酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氟代酸的制备方法。
背景技术：
氟代酸化合物因具有含氟基团，不易流失、催化活性大、使用周期长而应用在含氟 医药、特种材料及催化剂领域中，随着这些技术领域的发展，对氟代酸的性质提出了更高的 要求。现有的氟代酸为含氟甲酸和含氟乙酸，由于生产路线复杂导致成本较高，且其碳链较 少、纯度较低、分离难度大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易分离、成本低、纯度高，适合应 用于含氟医药、特种材料、催化剂领域的氟代酸的制备方法。本发明的技术解决方案是
一种氟代酸的制备方法，其步骤如下
以氢氟醚类化合物和氟化物为主料，按照重量份数计将氢氟醚类化合物40-70份和氟 化物65-100份混合，所述的氟化物为五氟化锑或五氟化锡，在70-100°C下进行氟化分解反 应，反应时间为2-5小时，冷却至30-40°C，经水解，精馏后获得目标产物。上述的氢氟醚类化合物具有F(CF2)nO (CH2)mCH3、F(CignCH20 (CH2)mCH3 或 H(CF2) n0CH2 (CF2)mH结构的醚类，其中η为1-4。上述的氟代酸的制备方法，冷却至30-40°C后，水解前在冷阱中冷却获得中间产 物。本发明以氢氟醚类化合物为主料，在氟化物的存在下进行氟化分解反应，获得氟 代酸。本方法生产路线简单，生产成本低，碳链较多、容易分离，获得的氟代酸纯度高达99% 以上，收率高达94%以上。
具体实施例方式实施例1
在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的结构)400g，加入五氟化锑700g，加热至80°C，反应2小时，将反 应釜内物料冷却至40°C，通入冷胼在0°C收集中间产物，将获得的中间产物水解、精馏后获 得目标产物242g，收率为95%，经检测纯度为99. 6%，经红外确定该目标产物具有HCF2COOH 的结构，为二氟乙酸。实施例2
在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的结构)500g，加入五氟化锑850g，加热至70°C，反应3小时，将反 应釜内物料冷却至30°C，通过水解，精馏后获得目标产物308 g，收率达97%。经检测纯度99. 8%，经红外确定该产物具有HCF2COOH的结构，为二氟乙酸。实施例3
在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入四氟乙基 乙醚(具有HCF2CF2-O-C2H5的结构)600g，加入五氟化锑900g，加热至82°C，反应3. 5小时， 将反应釜内物料冷却至35°C，通过水解、精馏后获得目标产物386g，收率为96%。经检测纯 度可达99. 8%，经红外确定该产物具有HCF2COOH的结构，为二氟乙酸。实施例4
在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜中加入四氟乙 基四氟丙基醚(具有HCf2CF2-O-CH2CF2CF2H的结构)700g，加入五氟化锑653g，加热至100°C， 反应5小时，将反应釜内物料冷却至40°C，通入冷胼在0°C收集中间产物，将获得的中间产 物通过水解、精馏后获得目标产物236 g，收率为94%，经检测纯度可达99. 8%，经红外确定 该产物具有HCF2COOH的结构，为二氟乙酸。实施例5
在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的结构)600g，加入五氟化锡lOOOg，加热至75°C，反应4小时，将 反应釜内物料冷却至30°C，通过水解、精馏后获得目标产物374 g，收率为98%，经检测纯度 可达99. 8%，经红外确定该产物具有HCF2COOH的结构，为二氟乙酸。实施例6
在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入三氟乙基 甲醚(具有CF3CH2-O-CH3的结构)468g，加入五氟化锑950g，加热至90°C，反应3. 5小时，将 反应釜内物料冷却至40°C，通过水解、精馏后获得目标产物301g，收率为96. 5%，经检测纯 度可达99. 7%，经红外确定该产物具有HCF3COOH的结构，为三氟乙酸。
权利要求
1.一种氟代酸的制备方法，其特征是按照重量份数计将氢氟醚类化合物40-70份和 氟化物65-100份混合，所述的氟化物为五氟化锑或五氟化锡，在70-100°C下进行氟化分解 反应，反应时间为2-5小时，冷却至30-40°C，经水解，精馏后获得目标产物。
2.根据权利要求1所述的氟代酸的制备方法，其特征是氢氟醚类化合物的结构式为 H(CF2)nO (CH2)nCH3、F (CF2)nC H20 (CH2) mCH3 或 H(Ci72)n0CH2 (CF2) mH，其中 η 为 1-4。
3.根据权利要求1所述的氟代酸的制备方法，其特征是冷却至30-40°C后，水解前在 冷阱中冷却获得中间产物。
全文摘要
本发明公开了一种氟代酸的制备方法，按照重量份数计将氢氟醚类化合物40-70份和氟化物65-100份混合，所述的氟化物为五氟化锑或五氟化锡，在70-100℃下进行氟化分解反应，反应时间为2-5小时，冷却至30-40℃，经水解，精馏后获得目标产物。本方法以氢氟醚类化合物和氟化物为主料，采用了连续加入的方式，生产路线简单，生产成本低，碳链较多、容易分离，获得的氟代酸纯度达99%以上，收率达94%以上。
文档编号C07C53/18GK102093195SQ20111003152
公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月29日 优先权日2011年1月29日
发明者刘丽华, 杨碧祥, 魏潇 申请人:锦州惠发天合化学有限公司