专利名称：用连翘叶制备连翘苷提取物的方法
技术领域：
本发明属于中药制备领域，尤其是涉及一种中药原料中有效成分的提取，具体地说是一种用连翘叶制备连翘苷提取物的方法。
背景技术：
连翘(/^zcto1S /7Or1Sj^Aiae)为木犀科植物连翘(/7Or1Sj^Aia suspense (Thunb.) Vahl)的干燥果实，具清热解毒、消肿散结的功效，为《中国药典》2010年版收载的常用中药。 秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质，蒸熟，晒干，习称“青翘”，果实熟透时采收，晒干， 除去杂质，习称“老翘”。连翘苷为连翘中的主要药效成分之一，也是2010版药典中规定的连翘药材的质量指标，具有抗菌、抗病毒及强心、抑制毛细血管通透性、抗肝损伤等作用，连翘果实中连翘苷的含量为0. 7%，连翘叶中则为4%。目前主要是利用水煎法、水提醇沉法、热回流醇提法、 微波辅助醇提法等从连翘果实中获得，存在着工艺繁琐、耗时较长、耗能较大、排污量大、产率低、生产成本高等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种用连翘叶制备连翘苷提取物的方法，利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取连翘叶中的有效成分连翘苷，本发明所提供的方法具有工艺简单、环境友好、低能耗、低成本、适合工业化生产等特点。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是
一种用连翘叶制备连翘苷提取物的方法，按照以下步骤顺序进行
①浸泡取连翘叶，用8-10倍量的浓度为70-85%的乙醇浸泡l_2h，得混合体A；
②超声处理取混合体A进行超声处理30-40min，然后过滤，得滤渣B1与滤液C1；
③滤渣反复浸泡一超声处理取滤渣&，加8-10倍量的70-85%乙醇，超声处理30-40
min,然后过滤，得滤渣化与滤液C2 ；
重复本步骤前述操作1-3次，第η次(η=1、2或3)重复是将前步所得滤渣Blri浸泡、超声处理、过滤，都会得到相应的滤渣Βη+2与滤液Cn+2，即按照次序的不同重复前述操作时， 第1、2、3次重复得到的滤渣分别是B3、B4, B5,得到的滤液分别是C3、C4、C5 ；
滤液合并、浓缩将前述所得全部滤液(^、(2、…等合并，得合并后滤液C，浓缩至干，得混合物D ；
溶解、离心分离混合物D加入无水乙醇溶解，离心分离，取上清液E ； 由上清液制备目标产物上清液E经浓缩、干燥，得目的提取物，即膏状的连翘苷提取物。以上为本发明所提供方法的基本步骤，其中浸泡过程使失水的连翘组织细胞充分吸水膨胀，使提取液渗透组织，为连翘苷的提取创造条件；超声处理的原理是利用超声波在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率，通过超声处理可以使连翘叶中连翘苷等有效成分在短的时间内溶解在提取液中，从而提高连翘苷的提取率；滤渣反复加提取液超声处理的目的，是为了提高目标提取物的提取率，做到物尽其用；溶解与离心的目的是去除不溶于乙醇的多糖、蛋白质等杂质成分。本发明利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取连翘叶中的有效成分连翘苷，具有工艺简单、环境友好、低能耗、低成本、适合规模化生产等特点。作为本发明的一种优化，所述方法还包括步骤提取率测定，即
⑦提取率测定利用HPLC法，测步骤所得连翘苷提取物中连翘苷的含量，并据此计算原药材中连翘苷的提取率。本步骤的设计，旨在掌握当次制备过程连翘叶中连翘苷的提取率。作为本发明的一种限定，所述滤液合并、浓缩步骤中，所述的浓缩是指于50-60°C 减压浓缩。减压浓缩的温度低时溶剂蒸发速率慢，而温度太高则有可能导致有效成分的失活。于50-60°C减压浓缩，兼顾了蒸发速率又不会导致药效成分的失活，为优选的减压浓缩温度范围。作为本发明的另一种限定，所述离心分离是指于转速3000rpm离心分离15 min。对离心分离的具体参数进行上述的限定，使醇不溶性杂质充分沉降，提高提取物中连翘苷的含量。由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于 本方法所用原料连翘叶，具有资源丰富、价格低廉的特点，且其连翘苷含量较高，可显
著降低提取连翘苷的生产成本；另外，本方法的工艺简单、省时、节能，连翘苷提取率高。本发明可用于以连翘叶为原料提取中药成分连翘苷，适于工业化生产，提取物可用作中药成分。本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
具体实施例方式
实施例实施例1一5分别为一种用连翘叶制备连翘苷提取物的方法，它们的相关控制指标参考下表。
权利要求
1.一种用连翘叶制备连翘苷提取物的方法，其特征在于所述提取方法按照以下步骤顺序进行X'浸泡取连翘叶，用8-10倍量的浓度为70-85%的乙醇浸泡1-2 h，得混合体A ； 超声处理取混合体A进行超声处理30-40min，然后过滤，得滤渣B1与滤液C1 ； 1滤渣反复浸泡一超声处理取滤渣B1，加8-10倍量的70-85%乙醇，超声处理30-40 min,然后过滤，得滤渣化与滤液C2 ；重复前述操作1-3次，第η次重复是将前步所得滤渣Βη+1浸泡、超声处理、过滤，得到相应的滤渣Βη+2与滤液Cn+2，即按照次序的不同重复前述操作时第1-3次得到的滤渣分别是 B3、B4, B5,得到的滤液分别是C3、C4、C5 ；A滤液合并、浓缩将前述所得全部滤液(^、(2、…等合并，得合并后滤液C，浓缩至干， 得混合物D ；I:溶解、离心分离混合物D加入无水乙醇溶解，离心分离，取上清液E ；由上清液制备目标产物上清液E经浓缩、干燥，得目的提取物，即膏状的连翘苷提取物。
2.根据权利要求1所述的用连翘叶制备连翘苷提取物的方法，其特征在于所述提取方法还包括步骤3+提取率测定，即⑦提取率测定利用HPLC法，测步骤S所得连翘苷提取物中连翘苷的含量，并据此计算原药材中连翘苷的提取率。
3.根据权利要求1或2所述的用连翘叶制备连翘苷提取物的方法，其特征在于所述 滤液合并、浓缩步骤中，浓缩是指于50-60°C减压浓缩。
4.根据权利要求1或2所述的用连翘叶制备连翘苷提取物的方法，其特征在于所述离心分离是指于转速3000 rpm离心分离15 min。
全文摘要
本发明公开了一种用连翘叶制备连翘苷提取物的方法，包括浸泡、超声处理、滤渣2-4次反复浸泡—超声处理、滤液合并与浓缩、溶解与离心分离、上清液制备目标产物等步骤。该提取方法利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取连翘叶中的有效成分连翘苷，具有工艺简单、环境友好、低能耗、低成本的特点，本发明可用于以连翘叶为原料制备中药成分连翘苷的提取物，适于工业化生产，提取物可用作中药成分。
文档编号C07H1/08GK102161685SQ20111005848
公开日2011年8月24日 申请日期2011年3月11日 优先权日2011年3月11日
发明者武路刚, 牛志勇, 王志香, 王欢, 赵素娟, 郭艳玉, 陈淑芳 申请人:河北科星药业有限公司