专利名称：一种唑草酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种唑草酮的制备方法。
背景技术：
唑草酮(又名唑草酯、唑酮草酯)化学名称为2-氯-3-{2-氯-5-[4-( 二氟甲基)_4，5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸乙酯，分子式 C15H14Cl2F3N3O3，是具有以下结构式的三唑啉酮类除草剂。
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CH^HaO——C-CHCH2/
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权利要求
1.一种唑草酮的制备方法，其特征在于它的步骤如下(1)将1摩尔取代苯胺，16 观摩尔有机溶剂搅拌溶解后，在0 5°C下，通入2.4 3. 2摩尔氯化氢，并依次加入4 12摩尔丙烯酸、0. 05 0. 10摩尔氯化亚铜、0. 3 0. 8 摩尔碱金属氯化物和1. 2 1. 8摩尔质量百分比浓度为45%亚硝酸钠水溶液，反应结束后， 脱去有机溶剂，加入苯类溶剂，分别用水洗、酸洗和水洗，然后减压浓缩有机层，冷却结晶， 抽滤，得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-( 二氟甲基)-4，5- 二氢-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸，所述有机溶剂为丙酮或乙腈；；(2)将1摩尔2-氯-3-{2-氯-544-(二氟甲基)-4，5_ 二氢-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸、4 10摩尔乙醇在0. 03 0. 2摩尔酸性催化剂存在下，于6 12摩尔苯类溶剂中在回流条件下进行酯化反应，反应结束后，先用水洗，再用碱性化合物水溶液洗涤，最后用水洗涤，有机层脱尽溶剂后得到产品唑草酮。
2.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法，其特征在于所述的碱金属氯化物为氯化锂或氯化钾。
3.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法，其特征在所述苯类溶剂为苯、甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法，其特征在于所述碱性化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法，其特征在于所述的酸性催化剂为 浓硫酸、三氟乙酸或对甲基苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法，其特征在于所述的取代苯胺为 1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4- 二氟甲基-3-甲基-1H-1，2，4-三唑-5-酮，分子结构式为
全文摘要
本发明公开了一种唑草酮的制备方法。所述方法以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮和丙烯酸为原料，通过氨基的重氮芳基化得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑--1基]-4-氟苯基}丙酸，2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸在酸性催化剂存在下与乙醇进行酯化反应而得到所述的唑草酮。本发明的有益效果主要体现在工艺简单，反应条件温和，收率高，产品含量高，利于工业化生产。
文档编号C07D249/12GK102174026SQ20111005882
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月11日 优先权日2011年3月11日
发明者俞建娣, 刘维, 王唐君, 蔡国平, 郭群震 申请人:泸州东方农化有限公司, 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司