专利名称:一种马来酰肼的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种选择性和暂时性植物生长抑制剂的制备方法,特别是一种马来酰 胼的制备方法。
背景技术:
那氟沙星的马来酰胼,简称MH,又称抑芽丹,化学名为顺丁烯二酰胼,是一种选择 性和暂时性植物生长抑制剂,药剂可以通过叶面角质层进入植物,能抑制植物的细胞分裂 和降低光和作用,从而强烈的抑制芽的生成和茎的生长,提高抗寒能力,具有抑制烟草腋芽 生长和土豆、马铃薯、洋葱等贮存期的发芽。目前合成马来酰胼的工艺路线主要是由顺丁烯二酸酐与水合胼分别在水、乙醇、 乙酸和硫酸等溶剂中反应制得。
权利要求
1.一种制备马来酰胼的方法,其特征在于稀硫酸与水合胼反应生成硫酸胼水 溶液后,在有机酸催化剂作用下与顺丁烯二酸酐进行环合反应,然后以无机碱中和至 PH5. 0-7. 0,水洗、干燥后制得;所述的环合反应的温度为70 96°C,反应时间为1. 0 4. Oh ;水合胼有机酸催化剂硫酸顺丁烯二酸酐的摩尔比为1 :0. 01 0. 3 :1. 0 3. 0 1. 0 1. 5。
2.根据权利要求1所述的马来酰胼的制备方法,其特征在于所述的有机酸催化剂选 自冰醋酸、丙酸、苯甲酸、邻甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸,1,2_苯二甲酸、1, 3-苯二甲酸或者1,4_苯二甲酸。
3.根据权利要求1所述的马来酰胼的制备方法,其特征在于所述的无机碱选自氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或者氨水。
全文摘要
本发明是一种制备马来酰肼的方法,其特征在于稀硫酸与水合肼反应生成硫酸肼水溶液后,在有机酸催化剂作用下与顺丁烯二酸酐进行环合反应,然后以无机碱中和至pH5.0-7.0,水洗、干燥后制得;所述的环合反应的温度为70~96℃,反应时间为1.0~4.0h;水合肼有机酸催化剂硫酸顺丁烯二酸酐的摩尔比为10.01~0.31.0~3.01.0~1.5。本发明方法操作安全简便,收率高,产品质量符合国际标准,非常适合工业化生产。
文档编号C07D237/16GK102108063SQ20111008187
公开日2011年6月29日 申请日期2011年4月1日 优先权日2011年4月1日
发明者王耀良, 石卫兵 申请人:连云港市金囤农化有限公司