专利名称：一种制备异佛尔酮腈的方法
技术领域：
本发明涉及一种使用异佛尔酮与氢氰酸为原料合成异佛尔酮腈的方法，更具体地说，是一种通过使用替代的催化剂得以简化工序的异佛尔酮腈的制备方法。
背景技术：
3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮，俗称异佛尔酮腈(IPN)，是一种重要的工业中间体，经过氨化加氢可转化为异佛尔酮二胺(IPDA)。IPDA可用于环氧树脂涂料的固化剂，交联剂；在聚氨酯行业中还可用于制备异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，IPDI在聚氨酯生产中作为交联剂、耦合剂、羟基稳定剂及特殊单体使用。现有的异佛尔酮腈制备方法一般为使异佛尔酮与氢氰酸在碱性催化剂和加热的条件下进行加成反应得到异佛尔酮腈粗品，再经中和精馏或结晶得到异佛尔酮腈纯品，反应方程式如下所示。
权利要求
1.一种制备异佛尔酮腈的方法，所述方法通过使异佛尔酮与氢氰酸在碱性催化剂的存在下发生加成反应得到异佛尔酮腈，其特征在于，所述碱性催化剂为碱性阴离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括将经过预热的异佛尔酮与液态氢氰酸送入装填了所述碱性阴离子交换树脂的反应器中，在加热的条件下进行反应， 得到异佛尔酮腈粗品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括以下的纯化步骤将所述异佛尔酮腈粗品通过精馏或重结晶进行纯化，从而获得异佛尔酮腈纯品。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在进行所述纯化步骤之前，将得到的所述异佛尔酮腈粗品减压蒸馏，回收过量的异佛尔酮。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述碱性阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂含有的基团选自-N(CH3) 30H、-SO3H, -C00H、伯氨基、仲氨基和叔氨基。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂的尺寸为0. 1-lmm。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂选自201*系列苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂、D201、D202系列大孔强碱苯乙烯系阴离子树脂、D301系列大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂、IRA系列型号树脂。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，当催化转化率以氢氰酸计低于60%时更换所述碱性阴离子交换树脂，或者用氢氧化钠水溶液清洗所述碱性阴离子交换树脂来进行再生处理。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述异佛尔酮与氢氰酸的摩尔比为 0.6-8 1，优选为1-3 1 ；反应时控制异佛尔酮与氢氰酸的流速比以质量计为3-40 1， 优选为5-15 1。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述经过预热的异佛尔酮的温度为 80-200°C，优选为 100-150°C。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应器为固定床反应器。
13.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述异佛尔酮和氢氰酸在所述固定床反应器中的相对流动方向为并流。
14.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述异佛尔酮和氢氰酸在所述固定床反应器中从上向下流动。
15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述固定床反应器中的反应温度控制在 80-200°C，优选为 100-150°C。
16.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述固定床反应器具有用于加热保温的外夹套。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述固定床反应器的高径比为 1-50 1，优选为1-30 1，更优选为5-15 1。
全文摘要
本发明提供了一种制备异佛尔酮腈的方法，所述方法通过使异佛尔酮与氢氰酸在碱性催化剂的存在下发生加成反应得到异佛尔酮腈，其中所述碱性催化剂为碱性阴离子交换树脂。根据本发明的方法得到的粗品能够直接用于纯化，省略了处理催化剂以分离产物和催化剂的步骤，从而简化了工序，减少了设备投入，缩短了物料流程，降低了物料消耗，并且更加环保。
文档编号C07C253/10GK102199109SQ20111008380
公开日2011年9月28日 申请日期2011年3月30日 优先权日2011年3月30日
发明者丛鑫, 华卫琦, 朱发明, 谢增勇, 黎源 申请人:烟台万华聚氨酯股份有限公司