专利名称：对氯苯胺的一种生产方法
技术领域：
本发明涉及化工生产技术领域，特别是对氯苯胺的生产工艺。
背景技术：
对氯苯胺主要用作制备偶氮染料及色酚AS-LB的中间体，也是医药(利民宁、非那西丁)、农药中间体，制造颜料红202的中间体，还用于生产彩色电影胶片的成色剂。纯品为无色至淡黄色结晶，熔点69. 5°C，沸点232°C，闪点113°C .溶于热水，易溶于醇、醚、丙酮和二硫化碳。现有的对氯苯胺的生产主要以对硝基氯苯为原料，经还原反应制得对氯苯胺。还原工艺有铁粉还原法、锌粉还原法、加氢还原法等。锌粉还原法因生产成本较高，大生产一般不采用。铁粉还原法因产生的铁泥不易处理，对环境污染较重，生产厂家已经基本停止使用该法。加氢还原法利用骨架镍催化剂、乙醇还原对硝基氯苯制备对氯苯胺，该法虽适用于连续化大生产，但是在生产过程中易产生副产物、产品收率不高及生产成本高的缺点。
发明内容
本发明目的在于提出一种环保、高效的对氯苯胺的一种生产方法。本发明采用以甲醇为溶剂，加入脱氯抑制剂加氢还原对硝基氯苯生产对氯苯胺。新的生产方法采用甲醇为溶剂，以脱氯抑制剂加氢还原对硝基氯苯生产对氯苯胺。本发明以甲醇为溶剂，加入脱氯抑制剂使反应温度低、反应压力低，反应转化率较高。反应物料经密闭过滤后，回收利用催化剂，分水取样分析，含量98.3%，收率达到 97. 76%ο本发明具体步骤如下
1)将甲醇、脱氯抑制剂、对硝基氯苯和镍铝催化剂的水溶液分别加入反应釜后，密闭反
应釜；
2)以氮气置换反应釜内空气；
3)以氢气连续两次置换釜内气体；
4)搅拌并使反应釜升温至55士5°C后，通入氢气，升温，在反应釜内温度为75 80°C、 压力0. 80 0. 85MPa的条件下进行加氢还原反应；
5)反应结束后放料，趁热过滤分离出镍铝催化剂；
6)将反应混合物静止分水后取得对氯苯胺。本发明优点是
1、以甲醇为溶剂，易于回收利用，可降低生产成本；
2、加入脱氯抑制剂参加反应，副产物少还原转化率较高，可提高产品收率；
3、反应温度低、压力低、速度快(3-3.5小时)、反应过程比较易于控制；
4、采用密闭式过滤器，回收利用催化剂，降低产品生产成本。
本发明所述甲醇、脱氯抑制剂和对硝基氯苯的投料质量比为1.21 0. 045 1。
具体实施例方式一、称量
分别称取800kg甲醇、30kg脱氯抑制剂、660kg对硝基氯苯。将7 kg镍铝催化剂和3 kg水混合均勻，形成镍铝催化剂水溶液，待用。二、生产对氯苯胺
1、将甲醇、脱氯抑制剂、对硝基氯苯和镍铝催化剂水溶液依次加入反应釜。2、密闭反应釜，用0. 3Mpa的氮气一次置换反应釜内空气。3、再用0. 3Mpa的氮气二次置换反应釜内气体。4、用0. 5Mpa氢气连续二次置换反应釜内气体。5、密闭反应釜，升温至55°C后，打开反应釜内搅拌器。6、通入氢气进行加氢还原，控制反应釜内温度为75 80°C、压力0.80 0. 85MPa，反应时间约3-3. 5小时，结束。7、趁热过滤，将镍铝催化剂进行回收再利用。8、将剩余的反应混合物静止后，分出下层水分，取得上层对氯苯胺。本发明的反应过程方程式
Cl (C6H4) N02+3H2 — Cl (C6H4) NH2+2H20 三、检测
取样分析产品纯度为98. 3%，产品收率为97. 76%。
权利要求
1.对氯苯胺的一种生产方法，其特征在于采用甲醇为溶剂，以脱氯抑制剂加氢还原对硝基氯苯生产对氯苯胺。
2.根据权利要求1所述对氯苯胺的一种生产方法，其特征在于包括以下步骤1)将甲醇、脱氯抑制剂、对硝基氯苯和镍铝催化剂的水溶液分别加入反应釜后，密闭反应釜；2)以氮气置换反应釜内空气；3)以氢气连续两次置换釜内气体；4)搅拌并使反应釜升温至55士5°C后，通入氢气，升温，在反应釜内温度为75 80°C、 压力0. 80 0. 85MPa的条件下进行加氢还原反应；5)反应结束后放料，趁热过滤分离出镍铝催化剂；6)将反应混合物静止分水后取得对氯苯胺。
3.根据权利要求2所述对氯苯胺的一种生产方法，其特征在于所述甲醇、脱氯抑制剂和对硝基氯苯的投料质量比为1.21 0.045 1。
全文摘要
对氯苯胺的一种生产方法，涉及化工生产技术领域，特别是对氯苯胺的生产工艺。本发明以甲醇为溶剂，加入脱氯抑制剂使反应温度低、反应压力低，反应转化率较高。反应物料经密闭过滤后，回收利用催化剂，分水取样分析，含量98.3%，收率达到97.76%。
文档编号C07C209/36GK102199094SQ20111008719
公开日2011年9月28日 申请日期2011年4月8日 优先权日2011年4月8日
发明者吕桂栋, 秦国儒, 秦政琦 申请人:高邮市助剂厂