专利名称：α-氟代丙烯酸甲酯及其类似物的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种α -氟代丙烯酸甲酯及其类似物的合成方法。
背景技术：
近十年来，α -氟代丙烯酸甲酯及其类似物在医药工业和材料工业中得到了越来越广泛的应用，然而，这类化合物的大规模工业生产方法依然有待开发。以丙烯酸酯为基础的聚合物在现代材料化学上有着重要的意义，比如说在信息工业中，光纤通信已经成为信息高速公路的重要组成部分，光纤分为石英光纤和塑料光纤两种，塑料光纤(POF，Plastic Optical Fiber)是用一种透光聚合物制成的光纤，因为可以利用聚合物成熟的简单拉制工艺，故成本比较低，且比较柔软，坚固，直径较大(约达Imm)，接续损耗较低。制作POF主要的材料有两类一类是聚甲基丙烯酸甲酯聚合物PMMA(Polymer Polymethylmethacrylate)； 另一类是含氟聚合物(Perfluorinated polymers)。传统的塑料光纤由甲基丙烯酸甲酯单体聚合而成，但由于其具有较高的光损耗，人们近年来将研究的重点转移到了含氟或者其它卤素原子的丙烯酸酯单体聚合物上。其实在上世纪50年代初，科学家就预见到聚α-氟代丙烯酸甲酯的物理机械性能要优于聚甲基丙烯酸甲酯，但那是还没有找到α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，因此不能对以这类化合物为单体的合成材料做广泛的研究。最近30年来，许多国家对α -氟代丙烯酸及其衍生物的合成做了系统的研究，并于上世纪80年代开始发表了聚α -氟代丙烯酸酯在很多方面的研究成果，并肯定了这类氟聚合物在材料工业上的广泛应用前景。在已有的合成α -氟代丙烯酸酯的技术中，主要有以下几种方法
权利要求
1.一种α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是经过以下步骤，步骤一，以氟乙酸甲酯和草酸二甲酯为原料，将原料溶解在溶剂中，加入碱进行缩合反应生成烯醇钠盐或烯醇钾盐中间体；步骤二，烯醇钠盐或烯醇钾盐中间体跟多聚甲醛或三聚甲醅在溶剂中反应生成α-氟代丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步骤一中的溶剂是乙醚、叔丁基甲基醚、二苯醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃之一。
3.根据权利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步骤一中的碱是甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾之一。
4.根据权利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步骤二中溶剂为沸点大于150°C的溶剂。
5.根据权利要求4所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步骤二中溶剂是二苯醚、二丁基醚、N, N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜之一。
6.根据权利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步骤一的反应温度为10-60°C ；反应时间为2-8小时。
7.根据权利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步骤二的反应温度为10-60°C ；反应时间为2-8小时。
8.根据权利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是上述步骤一结束后，经过过滤、洗涤、离心、干燥对中间体烯醇钠盐或烯醇钾盐进行分离提纯，再将进入步马聚.~- ο
9.根据权利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是对步骤二中反应的最终产物通过盐水洗涤以除去水溶性杂质，然后通过精馏以得到最终产品。
10.一种α -氟代丙烯酸甲酯类似物的合成方法，其特征是在权利要求1 一 9之一述 α-氟代丙烯酸甲酯合成方法的基础上，将原料中的氟乙酸甲酯用氟乙酸乙酯或氯乙酸甲酯替代，获得的α-氟代丙烯酸甲酯类似物为α-氟代丙烯酸乙酯或α-氯代丙烯酸甲酯。
全文摘要
本发明涉及一种α-氟代丙烯酸甲酯及其类似物的合成方法。该方法经过以下步骤步骤一，以氟乙酸甲酯和草酸二甲酯为原料，将原料溶解在溶剂中，加入碱进行缩合反应生成烯醇钠盐或烯醇钾盐中间体；步骤二，烯醇钠盐或烯醇钾盐中间体跟多聚甲醛或三聚甲酫在溶剂中反应生成α-氟代丙烯酸甲酯。本发明采用廉价的氟乙酸甲酯和草酸二甲酯为原料，并可选择低成本的溶剂和其他反应物，其制备成本低、收率高，能够适应大规模的工业化生产。
文档编号C07C67/54GK102211998SQ20111008899
公开日2011年10月12日 申请日期2011年4月8日 优先权日2011年4月8日
发明者张昌朋, 张飞, 王森, 罗治斌, 胡颖健 申请人:镇江蓝德特药业科技有限公司