专利名称：从菊芋中提取菊糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种菊糖的生产方法，属于食品化工提取领域，具体地说是以菊芋为原料的基于乙醇沉降和成型的菊芋菊糖生产方法。
背景技术：
菊芋(Jerusalem Artichoke)俗称洋姜、鬼子姜、姜不辣，是菊科向日葵属多年生草本植物，为“非粮”作物，在国内已有近百年的种植历史，全国各地均有分布。它具有适应性和抗病能力强、对气候和土壤等自然条件要求低等特点，不用施任何肥料，但长势旺盛、 产量高，适合在贫瘠、干旱、盐碱的非耕边际土地上种植。目前国内已培育出一系列适合不同恶劣生长环境的菊芋良种，平均每公顷产量达到45-75吨。菊芋富含菊糖(inulin)，据测定菊糖可占菊芋鲜重的15_20%或干重的70_80%。菊
糖是由D-果糖经ρ O— 糖苷键连接而成的线性直链多糖，末端常带有一个葡萄糖，聚
合度通常为2-60。菊糖具有抗消化、预防糖尿病人的低血糖以及促进肠道双歧杆菌的生长等作用，可以作为糖、脂肪替代物而大量用于低热量、低糖、低脂肪食品中，并能显著改善无脂或低脂食品的口感和质感。因此，菊糖作为功能食品或保健品，其利用越来越受关注。目前从菊芋中提取菊糖主要采用常规过滤提取法、膜分离法、酶处理提取法、有机溶剂重结晶法等几种工艺路线。常规过滤提取法包括菊芋块茎的清洗、切丝或粉碎、热水浸提、固液分离、除杂、脱盐、脱色、干燥等步骤，该方法操作繁多，且产品中含有大量单糖和蔗糖，限制了这种产品的应用。膜分离法包括菊芋块茎的清洗、切丝或粉碎、浸提、膜分离，该方法得到的产品纯度高，但使用了价格昂贵的滤膜，大大增加了生产成本。酶处理提取法是指将萃取液或提取液通过酶处理除去杂质，再净化和干燥得到菊粉，该方法与常规过滤提取法相比，只是改变了除杂的方法，但操作依然繁琐，同时菊芋中的其他成分直接被消耗，未综合利用。有机溶剂重结晶法是最早的一种菊粉提取方法，是指在菊糖均相溶液中加入有机溶剂(如，乙醇) 使菊糖结晶沉淀出来，但该工艺需多次重结晶，操作繁琐，耗时长；且当菊糖溶液浓度大于 20%时，由于该溶液易形成凝胶，不适宜进行重结晶。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术的不足，提供一种从菊芋中提取菊糖的简便方法。 该工艺简单、污染少，所制得菊糖产品中单糖和蔗糖含量低。为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括下列步骤
(1)菊芋预处理；
(2)热水浸提在预处理后的菊芋中加入水后加热进行热水浸提，再过滤除去菊芋残渣，得到滤液，浓缩滤液得到菊糖重量百分比含量为20-90%的菊糖提取浓缩液；
(3)乙醇沉降搅拌菊糖提取浓缩液，同时加入40-100%的乙醇(即指体积百分比浓度为40-100%的乙醇水溶液)，所加乙醇与菊糖提取浓缩液的重量比为(0. 5-5) :1，析出白色乳状物，静置或离心分层，分离出上层清液，收集下层物质，得到白色乳状物；
(4)乙醇成型搅拌白色乳状物，同时加入75-100%的乙醇(即指体积百分比浓度为 75-100%的乙醇水溶液，下文相同)，所加乙醇与白色乳状物的重量比为(0. 2-3) :1，产生白色粉状物，过滤，得到乙醇滤液和白色粉状物，再用75-100%的乙醇洗涤白色粉状物，继续过滤，得到乙醇洗涤液和洗涤后的白色粉状物，将洗涤后的白色粉状物干燥得到灰白色菊糖产品。其中所述菊芋预处理是指将新鲜菊芋块茎清洗后用榨汁机榨汁，去皮，也可不去皮，然后用榨汁机榨汁；或者将干菊芋直接机械粉碎，也可加入水后用榨汁机粉碎。然后进行热水浸提，浸提所加入的水与新鲜菊芋的重量比为(0-3): 1，预处理和热水浸提所加入的水之和与干菊芋的重量比为(3-15) :1。加热的方式为微波加热或常规加热，加热温度为65-95°C，时间为15-60分钟。过滤除去的菊芋残渣，经发酵后可制备沼气、 乙醇、丁醇或肥料，或经干燥后可直接制成饲料原料。所述分离出的上层清液经浓缩后得到菊糖重量百分比含量为20-90%的上层清液浓缩液，将上层清液浓缩液加入到新的菊糖提取浓缩液中一起进行乙醇沉降和乙醇成型， 也可直接搅拌上层清液浓缩液再次进行乙醇沉降和乙醇成型。所述浓缩的方式为常压蒸馏、减压蒸馏或冷冻干燥，以减压蒸馏为优，并回收蒸馏得到的乙醇。所述洗涤后得到的乙醇洗涤液与乙醇滤液合并，经常压蒸馏或减压蒸馏回收乙醇，以减压蒸馏为优，回收乙醇后剩余成分可直接制成糖蜜。所述干燥的方式为真空烘干、冷冻干燥或喷雾干燥，以喷雾干燥为优。一种菊芋菊糖生产方法，其特征是它是由菊芋预处理、热水浸提、乙醇沉降和乙醇成型四个步骤组成。本发明具有如下优点
(1)该工艺基于乙醇沉降和成型对菊芋菊糖进行提取，除水和乙醇外，未采用酸、碱、盐和其他物质，也不会产生这些物质所带来的废料，相应的耗材少、污染少、操作步骤少，且工艺简单和耗时短。(2)所用乙醇可回收，菊芋的其他成分均可利用。(3)所得菊糖产品中单糖和蔗糖的含量低(<2%)。总之，本发明提供了一种从菊芋中提取菊糖的简便方法，该工艺简单、成本低、污染少，所制得菊糖产品中单糖和蔗糖含量低。
图1是菊芋菊糖提取工艺方框图。
具体实施例实施例1
取新鲜菊芋块茎洗净，取Ikg于榨汁机中榨汁，再加入1. 5kg水，搅拌，经常规加热，升高温度至75-80°C，保温20分钟。过滤，收集滤液，经减压蒸馏将滤液浓缩至菊糖提取浓缩液中菊糖的重量百分比含量为60%。搅拌菊糖提取浓缩液，并加入重量为该浓缩液0. 5倍的 99. 5%的无水乙醇，析出白色乳状物，离心分离出上层清液和下层的白色乳状物。搅拌白色乳状物，并加入与白色乳状物重量比为0. 2:1的99. 5%的无水乙醇，产生白色粉状物，过滤， 用99. 5%的的无水乙醇洗涤，冷冻干燥，得灰白色纯度超过95%的菊糖产品。将第一次静置分离出的上层清液浓缩至菊糖的重量百分比含量为50%，再次进行乙醇沉降和乙醇成型。两步菊糖累积收率达65%。实施例2
取新鲜菊芋块茎洗净，不去皮，取Ikg于榨汁机中榨汁，不加水，搅拌榨汁并经微波反应器加热，升高温度至65°C，保温60分钟。过滤，收集滤液，经冷冻干燥将滤液浓缩至菊糖提取浓缩液中菊糖的重量百分比含量为90%。搅拌菊糖提取浓缩液，并加入重量为该浓缩液2倍的40%乙醇，析出白色乳状物，静置分离出上层清液和下层的白色乳状物。搅拌白色乳状物，并加入与白色乳状物重量比为2:1的75%的乙醇，产生白色粉状物，过滤，用75% 的乙醇洗涤，冷冻干燥，得灰白色纯度超过95%的菊糖产品，单次菊糖收率为35%。将第一次静置分离出的上层清液浓缩至菊糖的重量百分比含量为20%后，加入到新的菊糖提取液中，合并一起进行新一轮的乙醇沉降和成型操作。实施例3
取新鲜菊芋块茎洗净，取Ikg于榨汁机中榨汁，再加入3kg水，搅拌，经常规加热，升高温度至95°C，保温15分钟。过滤，收集滤液，经常压蒸馏将滤液浓缩至菊糖提取浓缩液中菊糖的重量百分比含量为20%。搅拌菊糖提取浓缩液，并加入重量为该浓缩液4倍的95%的乙醇，析出白色乳状物，静置分离出上层清液和下层的白色乳状物。搅拌白色乳状物，并加入与白色乳状物重量比为1:1的95%的乙醇，产生白色粉状物，过滤，用95%的乙醇洗涤，冷冻干燥，得灰白色纯度超过95%的菊糖产品。将第一次静置分离出的上层清液浓缩至菊糖的重量百分比含量为90%，再次进行乙醇沉降和乙醇成型。两步菊糖累积收率达63%。实施例4
将干菊芋粉碎，取Ikg干菊芋粉，加入15kg水，搅拌，经微波加热，升高温度至85-90°C， 保温40分钟。过滤，收集滤液，经减压蒸馏将滤液浓缩至菊糖提取浓缩液中菊糖的重量百分比含量为90%。搅拌菊糖提取浓缩液，并加入重量为该浓缩液5倍的75%的乙醇，析出白色乳状物，离心后分离出上层清液和下层的白色乳状物。搅拌白色乳状物，并加入重量为白色乳状物2倍的95%的乙醇，产生白色粉状物，过滤，用95%的乙醇洗涤，喷雾干燥，得灰白色纯度超过95%的菊糖产品，收率为50%。将第一次静置分离出的上层清液浓缩至菊糖的重量百分比含量为60%，加入到新的菊糖提取液中，合并一起进行新一轮的乙醇沉降和成型操作。实施例5
取Ikg干菊芋粉碎，加入2kg水，用榨汁机粉碎。再加入9kg水，搅拌，经常规加热升高温度至80-85°C，保温20分钟。过滤，收集滤液，经常压蒸馏将滤液浓缩至菊糖提取浓缩液中菊糖的重量百分比含量为40%。搅拌菊糖提取浓缩液，并加入重量为该浓缩液1倍的95% 的乙醇，析出白色乳状物，离心后分离出上层清液，下层为白色乳状物。搅拌白色乳状物， 并加入重量为白色乳状物0. 5倍的无水乙醇，产生白色粉状物，过滤，用95%的乙醇洗涤，真空烘干，得灰白色纯度超过95%的菊糖产品，单次菊糖收率为43%。将第一次静置分离出的上层清液浓缩至菊糖的重量百分比含量为60%后，加入到新的菊糖提取液中，合并一起进行新一轮的乙醇沉降和成型操作。
实施例6
取Ikg干菊芋粉碎，加入3kg水，用榨汁机粉碎后搅拌经常规加热升高温度至65°C，保温60分钟。过滤，收集滤液，经常压蒸馏将滤液浓缩至菊糖提取浓缩液中菊糖的重量百分比含量为20%。搅拌菊糖提取浓缩液，并加入重量为该浓缩液2倍的95%的乙醇，析出白色乳状物，离心后分离出上层清液，下层为白色乳状物。搅拌白色乳状物，并加入重量为白色乳状物1倍的95%的乙醇，产生白色粉状物，过滤，用95%的乙醇洗涤，真空烘干，得灰白色纯度超过95%的菊糖产品，单次菊糖收率为39%。将第一次静置分离出的上层清液浓缩至菊糖的重量百分比含量为90%后，加入到新鲜的菊糖提取液中，合并一起进行新一轮的乙醇沉降和成型操作。
权利要求
1.一种从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是它包括下列步骤(1)菊芋预处理；(2)热水浸提在预处理后的菊芋中加入水后加热进行热水浸提，再过滤除去菊芋残渣得到滤液，浓缩滤液得到菊糖重量百分比含量为20-90%的菊糖提取浓缩液；(3)乙醇沉降搅拌菊糖提取浓缩液，同时加入40-100%的乙醇，所加乙醇与菊糖提取浓缩液的重量比为(0. 5-5): 1，析出白色乳状物，静置或离心分层，分离出上层清液，收集下层物质得到白色乳状物；(4)乙醇成型搅拌白色乳状物，同时加入75-100%的乙醇，所加乙醇与白色乳状物的重量比为(0. 2-3) :1，产生白色粉状物，过滤得到乙醇滤液和白色粉状物，再用75-100%的乙醇洗涤白色粉状物，继续过滤，得到乙醇洗涤液和洗涤后的白色粉状物，将洗涤后的白色粉状物干燥得到菊糖产品。
2.根据权利要求1所述的从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是所述菊芋预处理是指 将新鲜菊芋块茎清洗后用榨汁机榨汁或者将干菊芋直接机械粉碎或者在干菊芋中加入水后再用榨汁机粉碎。
3.根据权利要求2所述的从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是热水浸提中所加入的水与新鲜菊芋的重量比为(0-3) :1，热水浸提温度为65-95°C，热水浸提时间为15-60分钟。
4.根据权利要求2所述的从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是预处理和热水浸提这两次操作中所加入水之和与干菊芋的重量比为(3-15) :1，热水浸提温度为65-95°C，热水浸提时间为15-60分钟。
5.根据权利要求1所述的从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是所述第(3)步乙醇沉降步骤中分离出的上层清液经浓缩后得到菊糖重量百分比含量为20-90%的上层清液浓缩液，将上层清液浓缩液加入到新的菊糖提取浓缩液中一起进行乙醇沉降和乙醇成型。
6.根据权利要求1所述的从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是是所述第(3)步乙醇沉降步骤中分离出的上层清液经浓缩后得到菊糖重量百分比含量为20-90%的上层清液浓缩液，直接搅拌上层清液浓缩液再次进行乙醇沉降和乙醇成型。
7.根据权利要求1所述的从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是所述(2)、(3)步中浓缩方式为常压蒸馏、减压蒸馏或冷冻干燥。
8.根据权利要求1所述的从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是将所述第(4)步中乙醇滤液和乙醇洗涤液合并，常压蒸馏或减压蒸馏回收乙醇。
9.根据权利要求1所述的从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是所述第(4)步中干燥方式为真空烘干、冷冻干燥或喷雾干燥。
10.一种从菊芋中提取菊糖的方法，其特征是它是由菊芋预处理、热水浸提、乙醇沉降和乙醇成型四个步骤组成。
全文摘要
本发明涉及一种从菊芋中提取菊糖的方法，该方法包括菊芋预处理、热水浸提、滤液浓缩、乙醇沉降和成型等工艺。本发明基于乙醇沉降和成型生产菊芋菊糖，除水和乙醇外，未添加其他物质，耗材少，污染少；该方法操作步骤少、成本低、工艺简单，所得菊糖产品中单糖和蔗糖的含量低。
文档编号C07H1/08GK102180995SQ20111010075
公开日2011年9月14日 申请日期2011年4月21日 优先权日2011年4月21日
发明者孙立, 王波, 胡素琴, 蔡飞鹏, 许敏, 金付强 申请人:山东省科学院能源研究所