专利名称：a,a,a',a'-四氯邻二甲苯的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种由邻二甲苯直接氯化制备a，a，a' ,a'-四氯邻二甲苯的制备工艺。
背景技术：
a,a,a' ,a'-四氯邻二甲苯是一种重要的有机中间体，可用于多种医药、农药及化工中间体邻苯二甲醛的合成。现有的a，a，a' ,a'-四氯邻二甲苯现在的生产工艺是以邻二甲苯为原料，在DMF存在下进行光照侧链氯化，氯化一定程度降温结晶，然后过滤重结晶，再精制烘干得到成品，成品含量>99.0%，以邻二甲苯计总收率在48%左右，该工艺存在的问题是氯化终点难以控制，总收率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种a，a, a' , a'-四氯邻二甲苯的制备工艺，其氯化终点容易控制，收率提高，可以达到70%左右。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是a，a, a', a'-四氯邻二甲苯的制备工艺，其特征在于包括有以下步骤1)氯化反应在紫外光照氯化反应过程中，通入的氯气总质量是邻二甲苯投料质量的2. 60 2. 80倍，并将反应温度分为三个阶段，第一阶段反应温度为120 125°C，氯气通入质量为氯气总质量的三分之一，第二阶段反应温度为125 130°C，氯气通入质量为氯气总质量的二分之一，第三阶段反应温度为130 135°C，氯气通入质量为氯气总质量的六分之一，所得到的反应液自然冷却到室温，继续降温至5 7°C时，抽滤，得到滤液A和滤饼 A；2)深度氯化反应将步骤1)得到的滤液A进行紫外光照氯化反应，在反应温度为 130 135°C时，通入氯气，直至生成的四氯邻二甲苯的含量经气相色谱检测达到占所生成物总质量的50 55%时，停止通入氯气，所得到的反应液自然冷却到室温，继续降温至5 7°C时，抽滤，得到滤液B和滤饼B ；步骤2、得到的滤液不能丢弃，还可以加工利用。3)精制结晶将步骤1)和步骤2)得到的滤饼A和滤饼B进行重结晶，干燥，得到 a, a, a' , a'-四氯邻二甲苯。按上述方案，所述的紫外光照氯化反应过程中还加入有光敏催化剂，其用量为邻二甲苯投料质量的1-1.05%。第二温度阶段是主要反应阶段，是a，a，a’，a’ -四氯邻二甲苯大量生成的阶段，因此氯气通入量为总量的二分之一，控制好这一步也是提高收率的关键。在氯化反应过程中加入新的光敏催化剂，邻二甲苯氯化反应是光催化自由基链式反应，光催化反应时由于光照深度有限，使反应速度较慢，转化率较低，因此需加入催化剂来提高反应速度和转化率。要引起一个自由基反应，必须将起始的自由基引入到含有反应物的体系中去，然后反应物受起始自由基的进攻，生成新的自由基，才能生成反应链，这一步被称作反应引发。本发明在紫外光的照射下，加入新的光敏催化剂，从而使反应尽量多生成目标产物，使产品的总收率达到70 %左右。给出反应的原理，结合反应式或结构式
权利要求
1.a, a, a’，a’ -四氯邻二甲苯的制备工艺，其特征在于包括有以下步骤1)氯化反应在紫外光照氯化反应过程中，通入的氯气总质量是邻二甲苯投料质量的 2. 60 2. 80倍，并将反应温度分为三个阶段，第一阶段反应温度为120 125°C，氯气通入质量为氯气总质量的三分之一，第二阶段反应温度为125 130°C，氯气通入质量为氯气总质量的二分之一，第三阶段反应温度为130 135°C，氯气通入质量为氯气总质量的六分之一，所得到的反应液自然冷却到室温，继续降温至5 7°C时，抽滤，得到滤液A和滤饼A ；2)深度氯化反应将步骤1)得到的滤液A进行紫外光照氯化反应，在反应温度为 130 135°C时，通入氯气，直至生成的四氯邻二甲苯的含量经气相色谱检测达到占所生成物总质量的50 55%时，停止通入氯气，所得到的反应液自然冷却到室温，继续降温至5 7°C时，抽滤，得到滤液B和滤饼B ；3)精制结晶将步骤1)和步骤幻得到的滤饼A和滤饼B进行重结晶，干燥，得到a，a， a' ,a'-四氯邻二甲苯。
2.按权利要求1所述的a，a，a’，a’-四氯邻二甲苯的制备工艺，其特征在于所述的紫外光照氯化反应过程中还加入有光敏催化剂，其用量为邻二甲苯投料质量的1-1. 05%。
全文摘要
本发明涉及一种a，a，a′，a′-四氯邻二甲苯的制备工艺，包括有以下步骤1)氯化反应在紫外光照氯化反应过程中，通入的氯气总质量是邻二甲苯投料质量的2.60～2.80倍，第一阶段反应温度为120～125℃，氯气通入质量为氯气总质量的三分之一，第二阶段反应温度为125～130℃，氯气通入质量为氯气总质量的二分之一，第三阶段反应温度为130～135℃，氯气通入质量为氯气总质量的六分之一，反应液自然冷却抽滤，得到滤液和滤饼；2)深度氯化反应；3)精制结晶得到目标产物。本发明的优点在于提高了a，a，a′，a′-四氯邻二甲苯总收率，而使三氯邻二甲苯和五氯邻二甲苯尽量少生成。
文档编号C07C17/10GK102211975SQ201110106778
公开日2011年10月12日 申请日期2011年4月27日 优先权日2011年4月27日
发明者张险峰, 李永鹏, 桂耀超, 陈绪珍 申请人:湖北祥云(集团)化工股份有限公司