专利名称：一种高纯度香蒲新苷的分离制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于中药有效成分提取技术领域，涉及一种高纯度香蒲新苷的分离制备工艺。
背景技术：
香蒲属植物长于池沼、水边或浅沼泽中，世界共有18个种，我国约有10个种，资源极其丰富。蒲黄，别名蒲棒花粉、蒲草黄系香蒲科(Typhaceae)植物水烛香蒲(Typha angustifoliaL.)、东方香蒲(Typha orientalis Presl.)或同属植物的干燥花粉，具有止血、化瘀、通淋的功能，用于吐血、崩漏、外伤出血，经闭痛经，血淋涩痛。蒲黄主要含有甾类、 黄酮类、长链脂肪烃类化合物、酸性成分、氨基酸、无机成分等。其中黄酮类成分具有改善微循环、降低心脑组织耗氧量、扩张血管、促凝血、抗炎、引产、降低血脂及抗动脉粥样硬化等作用。香蒲新苷(Typhaneoside)是蒲黄中的主要黄酮成分之一，分子式C34H42O2tl，分子量 770. 70，结构式如下
权利要求
1.一种高纯度香蒲新苷的分离制备工艺，其特征在于它是经超临界(X)2萃取得黄酮类物质、溶剂萃取、硅胶柱色谱分离和富集得香蒲新苷粗品、再利用制备型反相高效液相色谱分离、纯化得到香蒲新苷晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度香蒲新苷的分离制备工艺，其特征在于具体包括以下步骤A.超临界(X)2萃取取蒲黄装入萃取釜在加入丙酮携带剂条件下进行，萃取工艺条件 温度保持在30-55°C，压力为20-40MPa ；解析釜温度为40_65°C，压力为4_10MPa ；CO2流量为20-30L/h ；携带剂丙酮体积百分比为60-90%，加入量是萃取物料量的20% -35% ；经过 1. 5-5h的循环萃取，从解析釜中得到含蒲黄黄酮化合物的萃取物；B.溶剂萃取用正丁醇萃取含蒲黄黄酮化合物的萃取物，减压浓缩得浸膏；C.正相硅胶柱层析分离、富集以浸膏硅胶=1 2-6的量加入硅胶，搅拌均勻后低温烘干，再用新硅胶装柱，拌样硅胶上柱，以有机溶剂进行梯度洗脱，收集洗脱后的溶液，合并含有香蒲新苷的洗脱液，减压浓缩，得香蒲新苷粗品；D.制备液相分离、纯化将粗品用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪纯化，收集主成分峰，真空冷冻干燥得到香蒲新苷。
3.根据权利要求1、2所述的一种高纯度香蒲新苷的分离制备工艺，其特征在于所述的制备高效液相色谱的流动相为甲醇0.1%醋酸水溶液=18 32的混合液(体积比)，流速为 5-25ml/min。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度香蒲新苷的分离制备工艺，它是经超临界CO2萃取得黄酮类物质、溶剂萃取、硅胶柱色谱分离和富集得香蒲新苷粗品、再利用制备型反相高效液相色谱分离、纯化得到香蒲新苷晶体。本发明不仅可连续提出蒲黄中黄酮类化合物，而且能够制备出高纯度的香蒲新苷单体。
文档编号C07H17/07GK102241717SQ20111011758
公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司