专利名称:丙草胺的合成方法
技术领域:
本发明属于农用除草剂领域,具体涉及一种丙草胺合成方法。
背景技术:
由于除草剂和其他杀虫剂、杀菌剂具有相似的施用效果,长时间使用杂草和害虫等生物会对其作用产生抗性,因此,需要不断发明新型的具有不同作用效果的化合物,并且具有在工业上进行大量生产可能性的新品种,而丙草胺农药就满足了以上的各种要求,并且目前已经在工业上具有很大的产量,在市场上受到广泛的关注。丙草胺是一种具有高选择性、杀草谱广的水稻田专用除草剂。对水稻安全,并且该品为芽前除草剂,主要用于防除禾本科杂草,属2-氯化乙酰替苯胺类除草剂,是细胞分裂抑制剂,用于土壤处理可防除稻田稗草、异型莎草、牛毛毡、鸭舌草、窄叶泽泻等。该品种单施时对湿插水稻选择性较差,当与解草啶一起使用时对直插水稻有极好的选择性,因此在农业生产上具有比其他种类除草剂更加优良的适用效果。而目前工业上一般采用两种生产方法1)先由2,6- 二乙基苯胺与2-氯丙醇反应,生成N- (1-甲基-2-羟基乙基)-2,6- 二乙基苯胺,然后与氯乙酰氯反应生成N-(l-甲基-2-羟基乙基)氯乙酰替2,6_二乙基苯胺。 后者与甲醇反应生成丙草胺。2、另一种生产方法是使2,6-二乙基苯胺和2-溴-1-甲氧基丙烷于120°C、1.33kPa下搅拌反应40h,得2-乙基-6-甲基-Ν_(Γ -甲氧基-丙_2_基) 苯胺,然后在三乙胺存在下,将上述中间体的苯溶液滴加到氯乙酰氯苯溶中,室温下搅拌反应池,经水洗、干燥、蒸馏得丙草胺产品。基于以上两种合成方法来看,方法1)较方法2、相对简单,但方法1)最后一步合成产品的过程收率过低,使其合成成本相对较高,而合成方法2、的操作相对复杂,而且所用原料成本也较高,因此,目前急需一种具有经济性高、收率好、副反应少和对环境友好的合成方法来促进该种农药的应用和生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高、副反应少、对环境友好的丙草胺的合成方法t本发明的技术解决方案是
-种丙草胺的合成方法,其特征是依次包括下列步骤(1)合成N-(l-甲基-2-羟基乙基)-2,6_ 二乙基苯胺以2,6_ 二乙基苯胺和环氧乙烷为起始原料,在溶剂和催化剂的条件下,制得N-(l-甲基-2-羟基乙基)-2,6- 二乙
基苯胺;
权利要求
1. 一种丙草胺的合成方法,其特征是依次包括下列步骤(1)合成N-(l-甲基-2-羟基乙基)-2,6-二乙基苯胺以2,6-二乙基苯胺和环氧乙烷为起始原料,在溶剂和催化剂的条件下,制得N-(l-甲基-2-羟基乙基)-2,6-二乙基苯胺;
2.根据权利要求1所述的丙草胺的合成方法,其特征是步骤(1)所用溶剂纬水、甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的丙草胺的合成方法,其特征是步骤(1)所用催化剂为氯化锌、醋酸锌、氧化锌或硫酸锌。
4.根据权利要求1所述的丙草胺的合成方法,其特征是步骤(1)的反应温度为-5°C -60°C。
5.根据权利要求1所述的丙草胺的合成方法,其特征是步骤( 所用的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的丙草胺的合成方法,其特征是步骤C3)所用碱性物质为三乙胺、DMF或吡啶。
全文摘要
本发明公开了一种丙草胺的合成方法,依次包括合成N-(1-甲基-2-羟基乙基)-2,6-二乙基苯胺、2-乙基-6-甲基-N-(1'-甲氧基-丙-2-基)苯胺的合成、丙草胺的合成等步骤。本发明制备方法简单实用,效率高,各步产物的收率在92%以上;合成过程中采用的试剂毒性低,使用溶剂数少且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境友好;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。
文档编号C07C233/88GK102229542SQ201110118048
公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月9日 优先权日2011年5月9日
发明者李可庆, 章奉良, 蒋慧华 申请人:南通维立科化工有限公司