专利名称：合成2-氯丁酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种有机酸的合成方法，尤其涉及一种合成2-氯丁酸的方法。
背景技术：
制作2-氯丁酸传统工艺比较多，通常用磷及磷的氯化物作为催化剂，如以正丁酸为原料，五氯化磷为催化剂，通氯气进行氯化反应。常压，温度控制150 200°C，反应时间20 50h。反应完毕后，粗料精馏。正丁酸与五氯化磷、液氯的摩尔比分别为1 0.2 0. 5 3 6。该反应虽然转化率较好(97 % 99 % )，但副产物3-氯丁酸较多(5 % 10 % )， 反应时间较长，温度较高，且催化剂无法回收再利用，成固废。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成2-氯丁酸的方法，以减少3-氯丁酸及其他副产物， 提高物料的回收利用率。本发明合成2-氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50°C 150°C反应5 15小时使氯离子取代丁酸酐2位上的氢离子，形成2-氯丁酸酐，控制正丁酸转化率 85 % 95 %，再与正丁酸反应，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反应完毕后，再经精馏后获得纯度 99%以上的2-氯丁酸。本发明其所采用的技术方案具体如下1)在反应容器中加入正丁酸与丁酸酐，在常温下搅拌均勻，正丁酸与丁酸酐的质量比1 0. 2 2 ；2)连续通氯气，反应温度控制在50°C 150°C，常压，反应时间5 15小时，通氯量与正丁酸的摩尔比2 5 1，控制正丁酸转化率85% 95% ；3)加入与丁酸酐等摩尔的水，在常压条件下，30°C 100°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副产物，控制正丁酸转化率85% 95% ；4)将粗料进行精馏，得到含量99%以上2-氯丁酸，2-氯丁酸收率83% 93%。精馏还可以得到含量99%以上正丁酸，正丁酸回收率6% 15%。正丁酸回收再利用，2-氯丁酸做下游产品。本发明技术方案实现的有益效果本发明采用丁酸酐作为催化剂，通过控制反映温度及通氯量，控制转化率85% 95%，减少副产物的生成，可以减少过度氯化情况的发生，催化剂水解后可回收利用，通过精馏回收未反应的正丁酸可再次用于后续生产。本发明氯气用量少，副产物较少，正丁酸利用率高，环保效应显著提高。
具体实施例方式以下详细描述本发明的技术方案。
实施例11)在反应容器中加入正丁酸与丁酸酐，在常温下搅拌均勻，正丁酸与丁酸酐的质量比1 0. 5 ；2)连续通氯气，反应温度控制在95°C，常压，反应时间5小时，通氯量与正丁酸的摩尔比2 1(反应过程中，检查正丁酸的转化率，控制在85% 95%，以防止过度氯化)；3)加入与丁酸酐等摩尔的水，在常压条件下，50°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副产物。经气相色谱检测2-氯丁酸65%、正丁酸 33%、3_ 氯丁酸 0. 99%、4_ 氯丁酸 0. 46%、其他 0. 55%。4)将粗料进行精馏，得到含量99%以上2-氯丁酸(使用气相色谱检测，在2-氯丁酸位置有峰谷出现)，2-氯丁酸收率98%。精馏还可以得到含量99%以上正丁酸(气相色谱检测，在正丁酸位置有峰谷出现)，正丁酸收率98%。实施例21)在反应容器中加入正丁酸与丁酸酐，在常温下搅拌均勻，正丁酸与丁酸酐的质量比1 1 ；2)连续通氯气，反应温度控制在90°C，常压，反应时间7小时，通氯量与正丁酸的摩尔比2.5 1(反应过程中，检查正丁酸的转化率，控制在85% 95%，以防止过度氯化)；3)加入与丁酸酐等摩尔的水，在常压条件下，50°C水解成正丁酸；水解的粗料中含有2-氯丁酸、3-氯丁酸、正丁酸及其他副产物；4)将粗料进行精馏，得到含量99%以上2-氯丁酸，2-氯丁酸收率98%。精馏还可以得到含量99%以上正丁酸，正丁酸收率99%。
权利要求
1.一种合成2-氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50°C 150°C反应 5 15小时使氯离子取代丁酸酐2位上的氢离子，形成2-氯丁酸酐，控制正丁酸转化率 85 % 95 %，再与正丁酸反应，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反应完毕后，再经精馏后获得纯度 99%以上的2-氯丁酸。
2.根据权利要求1所述的合成2-氯丁酸的方法，其特征是方法如下1)在反应容器中加入正丁酸与丁酸酐，在常温下搅拌均勻，正丁酸与丁酸酐的质量比 1 0. 2 2 ；2)连续通氯气，反应温度控制在50°C 150°C，常压，反应时间5 15小时，通氯量与正丁酸的摩尔比2 5 1，控制正丁酸转化率85% 95% ；3)加入与丁酸酐等摩尔的水，在常压条件下，30°C 100°C水解成正丁酸；得水解粗料；4)将粗料进行精馏，得到正丁酸及2-氯丁酸。
全文摘要
一种合成2-氯丁酸的方法，在丁酸酐催化下，正丁酸和液氯在50℃～150℃反应5～15小时使氯离子取代丁酸酐2位上的氢离子，形成2-氯丁酸酐，再与正丁酸反应，生成丁酸酐和2-氯丁酸，反应完毕后，再经精馏后获得纯度99％以上的2-氯丁酸。本发明采用丁酸酐作为催化剂，通过控制反映温度及通氯量，控制转化率85％～95％，减少副产物的生成，可以减少过度氯化情况的发生，催化剂水解后可回收利用，通过精馏回收未反应的正丁酸可再次用于后续生产。本发明氯气用量少，副产物较少，正丁酸利用率高，环保效应显著提高。
文档编号C07C53/19GK102241583SQ20111012478
公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月13日 优先权日2011年5月13日
发明者张胜建, 王国庆, 王晓宇, 金文海, 陈效宁 申请人:嘉兴市博源生物化工科技有限公司