专利名称：无色透明三氯乙烷的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种化工产品的制备方法，具体涉及ー种无色透明三氯こ烷的生产エ艺，用于三氯蔗糖添加剤。
背景技术：
生产偏ニ氯こ烯的中间体三氯こ烷中带有氯化氢、氯气和其他金属及高、低沸物杂质而呈淡黄色刺激性液体。针对三氯蔗糖添加剂的三氯こ烷技术指标无色透明、水份低、純度高的要求，偏ニ氯こ烯的中间体三氯こ烷该产品不能满足蔗糖添加剂的使用
发明内容
发明目的本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种纯度高、污染少的无色透明三氯こ烷的生产エ艺。本发明采用的技术方案一种无色透明三氯こ烷的生产エ艺，包括以下步骤I、将三氯こ烷和水按质量比2-3 I投入反应釜中，搅拌条件下滴加15% 18%的氢氧化钠溶液，控制反应釜温度在20 30°C，中和至PH = 7. 5 8. 5，静置分层，下层为料层，待回流脱水精馏，上层为水，集中排放，中层为乳化层，集中收集；2、将中层收集的乳化物压到反应釜中，搅拌条件下加酸酸化至PH = 3 4，然后加碱中和至PH = 7. 5 8. 5，静置分层，下层为料层，上层为水，排放料层；3、将上述料层压到精馏釜中，精馏釜夹套通入蒸汽进行回流脱水，待塔顶料水份达到600ppm时，稍微开启去低沸物贮槽的阀门，收集低沸物，待成品料顔色呈无色透明吋，关闭去低沸物贮槽的阀门，关闭回流阀门，打开去成品贮槽的阀门，通过除水装置除去成品中的水份，水份小于200ppm进入成品贮槽即为无色透明三氯こ烷。本产品为液态可装于镀锌桶中，或者用槽车运输。有益效果本发明通过对生产偏ニ氯こ烯的中间体三氯こ烷进行水洗、精馏、脱水、除水エ艺步骤达到纯度高、水份低、无腐蚀、污染少的无色透明三氯こ烷，达到三氯蔗糖添加剂的要求。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进ー步说明实施例I一种无色透明三氯こ烷的生产エ艺，包括以下步骤I、将3吨生产偏ニ氯こ烯的中间体三氯こ烷和I. 5吨水投入5000L搪瓷玻璃反应釜中，搅拌条件下滴加15%的氢氧化钠溶液，控制反应釜温度在20°C，中和至PH = 7. 5 8.5，静置分层，下层为料层，待回流脱水精馏，上层为水，集中排放，中层为乳化层，集中收集;2、将中层收集的乳化物压到5000L搪瓷玻璃反应釜中，搅拌条件下加酸酸化至PH=3 4，然后加碱中和至PH = 7. 5 8. 5，静置分层，下层为料层，上层为水，排放料层；3、将上述料层压到精馏釜中，精馏釜夹套通入蒸汽进行回流脱水，待塔顶料水份达到600ppm时，稍微开启去低沸物贮槽的阀门，收集低沸物，待成品料顔色呈无色透明吋，关闭去低沸物贮槽的阀门，关闭回流阀门，打开去成品贮槽的阀门，通过除水装置除去成品中的水份，水份小于200ppm进入成品贮槽即为无色透明三氯こ烷。实施例2一种无色透明三氯こ烷的生产エ艺，包括以下步骤I、将3. 5吨生产偏ニ氯こ烯的中间体三氯こ烷和I. 5吨水投入5000L搪瓷玻璃反应釜中，搅拌条件下滴加16. 5%的氢氧化钠溶液，控制反应釜温度在25°C，中和至PH =7. 5 8. 5，静置分层，下层为料层，待回流脱水精馏，上层为水，集中排放，中层为乳化层，集中收集；
2、将中层收集的乳化物压到5000L搪瓷玻璃反应釜中，搅拌条件下加酸酸化至PH=3 4，然后加碱中和至PH = 7. 5 8. 5，静置分层，下层为料层，上层为水，排放料层；3、将上述料层压到精馏釜中，精馏釜夹套通入蒸汽进行回流脱水，待塔顶料水份达到600ppm时，稍微开启去低沸物贮槽的阀门，收集低沸物，待成品料顔色呈无色透明吋，关闭去低沸物贮槽的阀门，关闭回流阀门，打开去成品贮槽的阀门，通过除水装置除去成品中的水份，水份小于200ppm进入成品贮槽即为无色透明三氯こ烷。实施例3一种无色透明三氯こ烷的生产エ艺，包括以下步骤I、将4. 5吨生产偏ニ氯こ烯的中间体三氯こ烷和I. 5吨水投入5000L搪瓷玻璃反应釜中，搅拌条件下滴加18%的氢氧化钠溶液，控制反应釜温度在30°C，中和至PH =
7.5 8. 5，静置分层，下层为料层，待回流脱水精馏，上层为水，集中排放，中层为乳化层，集中收集；2、将中层收集的乳化物压到5000L搪瓷玻璃反应釜中，搅拌条件下加酸酸化至PH=3 4，然后加碱中和至PH = 7. 5 8. 5，静置分层，下层为料层，上层为水，排放料层；3、将上述料层压到精馏釜中，精馏釜夹套通入蒸汽进行回流脱水，待塔顶料水份达到600ppm时，稍微开启去低沸物贮槽的阀门，收集低沸物，待成品料顔色呈无色透明吋，关闭去低沸物贮槽的阀门，关闭回流阀门，打开去成品贮槽的阀门，通过除水装置除去成品中的水份，水份小于200ppm进入成品贮槽即为无色透明三氯こ烷。
权利要求
1.一种无色透明三氯こ烷的生产エ艺，其特征在于包括以下步骤 (1)将三氯こ烷和水按质量比2-3 I投入反应釜中，搅拌条件下滴加15% 18%的氢氧化钠溶液，控制反应釜温度在20 30°C，中和至PH = 7. 5 8. 5，静置分层，下层为料层，待回流脱水精馏，上层为水，集中排放，中层为乳化层，集中收集； (2)将中层收集的乳化物压到反应釜中，搅拌条件下加酸酸化至PH= 3 4，然后加碱中和至PH = 7. 5 8. 5，静置分层，下层为料层，上层为水，排放料层； (3)将上述料层压到精馏釜中，精馏釜夹套通入蒸汽进行回流脱水，待塔顶料水份达到600ppm时，稍微开启去低沸物贮槽的阀门，收集低沸物，待成品料顔色呈无色透明时，关闭去低沸物贮槽的阀门，关闭回流阀门，打开去成品贮槽的阀门，通过除水装置除去成品中的水份，水份小于200ppm进入成品贮槽即为无色透明三氯こ烷。
全文摘要
本发明公开了一种无色透明三氯乙烷的生产工艺，将三氯乙烷和水搅拌滴加氢氧化钠溶液，控制反应釜温度，中和至pH＝7.5～8.5，得到料层和中层乳化层，乳化物搅拌下加酸酸化至pH＝3～4，然后加碱中和至pH＝7.5～8.5，将料层压到精馏釜中，精馏釜夹套通入蒸汽进行回流脱水，待塔顶料水份达到600ppm时，稍微开启去低沸物贮槽的阀门，收集低沸物，待成品料颜色呈无色透明时，关闭去低沸物贮槽的阀门，关闭回流阀门，打开去成品贮槽的阀门，水份小于200ppm即为无色透明三氯乙烷。本发明通过对三氯乙烷水洗、精馏、脱水、除水达到纯度高、水份低、无腐蚀、污染少的无色透明三氯乙烷。
文档编号C07C19/05GK102786377SQ20111012664
公开日2012年11月21日 申请日期2011年5月17日 优先权日2011年5月17日
发明者张志明, 郑建彬 申请人:南通瑞普埃尔生物工程有限公司