专利名称：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种杀菌剂的制备方法，特别是2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法。
背景技术：
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮是一种新型的广谱杀菌剂，具有高效、广谱、低毒、在环境中能自然降解等优点，应用范围非常广泛。3-异噻唑琳酮类化合物的主要成分为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2_甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物。近来3-异噻唑啉酮类化合物在日化及化妆品中的应用越来越广泛，但由于5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮具有较强的刺激性和诱变性，使用 受到一定的限制。目前，对2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮单组分的需求日益增加，并要求5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量尽可能低。美国专利US3849430公开了一种2-甲基_4_异噻唑啉_3_酮的制备方法，它是以N，N’ - 二甲基_3，3’ - 二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺为原料，在溶剂存在的条件下和氯气反应，得到5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮
的混合物，方程式为
权利要求
1.一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (a)N，N’- 二甲基_3，3’ - 二硫代二丙酰胺或N-甲基_3_巯基丙酰胺与有机溶剂按重量比I : 2 5配制，形成二种成分的混合液； (b)在混合液中加入碱金属碘化物催化剂，催化剂与N，N’- 二甲基-3，3’ -二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺按重量比O. 1-1 I配制，形成三种成分的混合液； (c)将三种成分的混合液冷却，使混合液温度保持在0-20°C，加入卤化剂，卤化剂与N，N’-二甲基-3，3’_ 二硫代二丙酰胺和N-甲基-3-巯基丙酰胺的摩尔比为2-3 I ； (d)保温搅拌1-2小时，经过滤、洗涤得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐； (e)中和反应，将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐用碱中和，pH= 5. O 7. O，得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
反应方程式
2.根据权利要求I所述的制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙酸乙酯或者乙酸丁酯或者甲苯或者苯或者二甲苯或者二氯甲烷或者三氯甲烷或者1，2_ 二氯乙烷。
3.根据权利要求I所述的制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于所述的碱金属碘化物催化剂为碘化钠或者碘化钾或者碘化锂。
4.根据权利要求I所述的制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于所述的卤化剂为氯气或者溴素或者硫酰氯或者硫酰溴或者N-氯代丁二酰亚胺或者N-氯溴代丁二酰亚胺。
5.根据权利要求I所述的制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于步骤(e)中所用碱为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸钾或碳酸氢钾。
全文摘要
本发明涉及一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，该方法包括以下步骤N’-二甲基-3，3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂、碱金属碘化物催化剂按重量比配制成混合液，然后加入卤化剂，得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐，用碱中和后得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。本发明的特点是通过加入催化剂，可得到高纯度的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，纯度达到99.9％以上，收率高，具有很高的工业化价值。
文档编号C07D275/03GK102786491SQ20111012991
公开日2012年11月21日 申请日期2011年5月19日 优先权日2011年5月19日
发明者刘宪武, 刘海龙, 王勇, 薛春华, 顾振鹏 申请人:大连百傲化学有限公司