专利名称：氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种从生产氯乙烯的精馏残液中提纯二氯乙烷的方法，特别是适用于电石法生产氯乙烯工艺中产生的精馏残液中提纯二氯乙烷的方法。
背景技术：
在电石法生产聚氯乙烯过程中，乙炔与氯化氢在转化器内反应生成氯乙烯的同时，还产生了部分高沸点有机化合物，通过精馏回收其中的氯乙烯，同时产生了精馏残液。 该残液中含有二氯乙烷、氯乙烯、氮气、乙炔、三氯乙烯、四氯乙烷等杂质，其组成复杂、挥发性强、易燃易爆、有毒。目前在生产中精馏残液的处理通过蒸馏三塔进行脱除其中的氯乙烯、乙炔等杂质气体，广泛采取的是利用加热精馏残液，提高塔的压力的方法来除去氯乙烯、乙炔等杂质的方法，其原理是基于精馏残液中各种组分挥发度的不同从而达到脱除精馏残叶中氯乙烯等杂质气体的目的。由于在这一脱除杂质气体的过程，塔顶压力因受系统压力因素影响，温度不易控制，致使精馏残液中含氯乙烯和乙炔气的含量不能稳定，造成生产的二氯乙烷纯度不能达到要求，对生产造成不安全，增加了生产成本，降低了经济效益。专利CN1396893A中公布了 “提纯1，2_ 二氯乙烷的方法”，其描述了一种制备1， 2-二氯乙烷的方法，该1，2-二氯乙烷在三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物和二氧化碳方面是非常纯的。该方法包括使用氯化氢和含氧气体氧氯化乙烯并碱处理生成的二氯乙烷。在该发明的方法中，存在于含1，2_ 二氯乙烷的有机相中的二氧化碳在碱处理前基本上从含 1，2-二氯乙烷的有机相中除去。但该方法存在以下缺点一是采用氯化氢和含氧气体氧氯化乙烯的方法，该方法是一种升高压力进行蒸馏的过程，在实际生产中存在很大的不安全因素，易造成安全事故；二是该方法使用多个热交换设备和加热冷凝设备，造成热能消耗增加，增加了生产成本，降低了经济效益；三是设备多，工艺复杂，增加了生产成本。
发明内容
本发明在于解决了目前从生产氯乙烯工艺中产生的精馏残液中提纯二氯乙烷的方法存在不安全因素从而造成安全事故的问题，进而提供了一种生产安全稳定、工艺简单合理、易实施、投资少的氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法。本发明采取的技术方案是一种氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法，包括依次相连的精馏塔、残液罐、残液泵、减压蒸馏塔、二氯乙烷泵和二氯乙烷罐组成，还包括了用于控制减压蒸馏塔真空度的真空泵，粗氯乙烯溶液进入精馏塔，经蒸馏在精馏塔塔顶产生纯的氯乙烯气体，精馏塔塔底产生精馏残液，精馏残液储存于残液罐中，通过残液泵输送到减压蒸馏塔中，利用真空泵减压从减压蒸馏塔塔顶脱去精馏残液中的杂质气体，从减压蒸馏塔塔底得到质量百分含量>98%的二氯乙烷溶液，利用二氯乙烷泵将二氯乙烷溶液从减压蒸馏塔塔底输送到二氯乙烷罐中储存。所述的提纯二氯乙烷的方法，使用的减压蒸馏塔包括一封闭的筒体，其特征在于筒体由两个异径圆筒首尾连接而成，小直径圆筒在上，大直径圆筒在下，并在连接处筒体内
3部设置篦子板，篦子板上部安装有填料；小直径圆筒上端设有上封头，上封头顶部设有气相出口，内部设有除沫器；小直径圆筒筒体外侧面设有物料进口，且液体分布器位于填料的上面，除沫器的下面；在大直径圆筒内中部安装有加热盘管，加热盘管的一端为热媒进口，另一端为热媒出口，热媒进口和热媒出口分别位于大直径圆筒筒体外侧面；大直径圆筒下端设有下封头，下封头底部设有物料出口。所述的提纯二氯乙烷的方法，在减压蒸馏塔中通过升高精馏残液温度、降低精馏残液压力来分离杂质气体。采用该方法来分离杂质气体，不仅可以达到提纯二氯乙烷的目的，还有利于保证生产的安全稳定。所述的提纯二氯乙烷的方法，减压蒸馏塔塔顶真空泵为水环真空泵，真空度控制在-0. Oe-OmPa0将压力控制在该范围内，不仅达到了提纯二氯乙烷的目的，而且有利于安全生产。所述的提纯二氯乙烷的方法，减压蒸馏塔塔低温度采用间接加热，温度控制在 200C -40°C之间。将温度控制在该范围内，不仅达到了提纯二氯乙烷的目的，而且有利于节能降耗，避免了因热能消耗造成的经济损失。所述的提纯二氯乙烷的方法，提纯后的二氯乙烷中氯乙烯或乙炔水合物的含量小于 0. 1 % (w/w)。所述的提纯二氯乙烷的方法，精馏残液组分为二氯乙烷、氯乙烯、氮气、乙炔，微量的三氯乙烯、四氯乙烷。所述的提纯二氯乙烷的方法，杂质气体的组分为氯乙烯气、氮气、乙炔气。所述的提纯二氯乙烷的方法，真空泵回收的氯乙烯气体、乙炔气体被再利用到电石法氯乙烯生产中。所述的提纯二氯乙烷的方法，粗氯乙烯溶液为质量百分含量< 95%的氯乙烯溶液，粗氯乙烯溶液为电石法生产氯乙烯中乙炔与氯化氢合成过程中未转化的氯乙烯溶液。本发明针对现有氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法存在不安全因素这一问题，本着安全生产、节约成本增加经济效益的目的，利用氯乙烯精馏残液中各组分在不同温度和压力下的挥发度不同，将来自精馏塔塔底的精馏残液，在减压蒸馏塔中在微负压、常温的条件下脱去残液中的杂质气体，使提纯后二氯乙烷的质量百分含量>98%，一方面达到了提纯二氯乙烷的目的；另一方面微负压、常温的条件使得生产更加安全稳定、易于控制、 降低了热能使用量；同时设备少，工艺简单合理，进而达到了降低生产成本，提高经济效益的目的。本发明可广泛应用于提纯二氯乙烷的方法中，特别是适用于电石法生产聚氯乙烯工艺中从氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法中。
图1为本发明的实施例工艺流程图；图2为本发明中减压蒸馏塔结构示意图；图1-2中1为精馏塔、2为残液罐、3为残液泵、4为减压蒸馏塔、5为二氯乙烷泵、 6为成品泵、7为二氯乙烷罐、8为真空泵、9为筒体、10为物料进口、11为热媒进口、12为加热盘管、13为下封头、14为物料出口、15为热媒出口、16为篦子板、17为填料、18为进料分布器、19为上封头、20为除沫器、21为气相出口。
具体实施例方式参照附图1中，本实施例包括如下步骤粗氯乙烯溶液进入精馏塔1，经蒸馏在精馏塔塔顶产生纯的氯乙烯气体，精馏塔塔底产生精馏残液，精馏残液储存于残液罐2中，通过残液泵3输送到减压蒸馏塔4中，利用真空泵8减压从减压蒸馏塔塔顶脱去精馏残液中的杂质气体，从减压蒸馏塔塔底得到质量百分含量>98%的二氯乙烷溶液，利用二氯乙烷泵5将二氯乙烷溶液从减压蒸馏塔塔底输送到二氯乙烷罐7中储存，再利用成品泵6装车出售。另一实施例不同之处在于使用的减压蒸馏塔包括包括一封闭的筒体9，其特征在于筒体由两个异径圆筒首尾连接而成，小直径圆筒在上，大直径圆筒在下，并在连接处筒体内部设置篦子板16，篦子板上部安装有填料17 ；小直径圆筒上端设有上封头19，上封头顶部设有气相出口 21，内部设有除沫器20 ；小直径圆筒筒体外侧面设有物料进口 10，且液体分布器位于填料的上面，除沫器的下面；在大直径圆筒内中部安装有加热盘管12，加热盘管的一端为热媒进口 11，另一端为热媒出口 15，热媒进口和热媒出口分别位于大直径圆的筒体外侧面；大直径圆筒下端设有下封头13，下封头底部设有物料出口 14。另一实施例不同之处在于在减压蒸馏塔中通过升高精馏残液温度、降低精馏残液压力来分离杂质气体。另一实施例不同之处在于减压蒸馏塔塔顶真空泵为水环真空泵，真空度控制在-0. 06mPa。另一实施例不同之处在于减压蒸馏塔塔顶真空泵为水环真空泵，真空度控制在 OmPa0另一实施例不同之处在于减压蒸馏塔塔顶真空泵为水环真空泵，真空度控制在-0. 03mPa。另一实施例不同之处在于减压蒸馏塔塔低温度采用间接加热，温度控制在20°C。另一实施例不同之处在于减压蒸馏塔塔低温度采用间接加热，温度控制在40°C。另一实施例不同之处在于减压蒸馏塔塔低温度采用间接加热，温度控制在25°C。另一实施例不同之处在于粗氯乙烯溶液的质量百分含量为85%。另一实施例不同之处在于粗氯乙烯溶液的质量百分含量为60%。另一实施例不同之处在于粗氯乙烯溶液的质量百分含量为20%。
权利要求
1.一种氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法，其特征在于包括依次相连的精馏塔、残液罐、残液泵、减压蒸馏塔、二氯乙烷泵和二氯乙烷罐组成，还包括了用于控制减压蒸馏塔真空度的真空泵，粗氯乙烯溶液进入精馏塔，经蒸馏在精馏塔塔顶产生纯的氯乙烯气体，精馏塔塔底产生精馏残液，精馏残液储存于残液罐中，通过残液泵输送到减压蒸馏塔中，利用真空泵减压从减压蒸馏塔塔顶脱去精馏残液中的杂质气体，从减压蒸馏塔塔底得到质量百分含量>98%的二氯乙烷溶液，利用二氯乙烷泵将二氯乙烷溶液从减压蒸馏塔塔底输送到二氯乙烷罐中储存。
2.根据权利要求1所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于减压蒸馏塔包括一封闭的筒体，其特征在于筒体由两个异径圆筒首尾连接而成，小直径圆筒在上，大直径圆筒在下，并在连接处筒体内部设置篦子板，篦子板上部安装有填料；小直径圆筒上端设有上封头，上封头顶部设有气相出口，内部设有除沫器；小直径圆筒筒体外侧面设有物料进口，且液体分布器位于填料的上面，除沫器的下面；在大直径圆筒内中部安装有加热盘管，加热盘管的一端为热媒进口，另一端为热媒出口，热媒进口和热媒出口分别位于大直径圆筒筒体外侧面；大直径圆筒下端设有下封头，下封头底部设有物料出口。
3.根据权利要求1或2所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于在减压蒸馏塔中通过升高精馏残液温度、降低精馏残液压力来分离杂质气体。
4.根据权利要求3所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于减压蒸馏塔塔顶真空泵为水环真空泵，真空度控制在-0. 06-0mPa。
5.据权利要求4所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于减压蒸馏塔塔低温度采用间接加热，温度控制在20°C -40°C之间。
6.根据权利要求1所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于提纯后的二氯乙烷中氯乙烯或乙炔水合物的含量小于0. 1% (w/w)。
7.根据权利要求1所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于精馏残液组分为二氯乙烷、氯乙烯、氮气、乙炔，微量的三氯乙烯、四氯乙烷。
8.根据权利要求1所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于杂质气体的组分为氯乙烯气、氮气、乙炔气。
9.根据权利要求8所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于真空泵回收的氯乙烯气体、乙炔气体被再利用。
10.根据权利要求1所述的提纯二氯乙烷的方法，其特征在于粗氯乙烯溶液为质量百分含量< 95%的氯乙烯溶液。
全文摘要
本发明涉及一种氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法，包括依次相连的精馏塔、残液罐、残液泵、减压蒸馏塔、二氯乙烷泵和二氯乙烷罐组成，还包括了用于控制减压蒸馏塔真空度的真空泵，本发明是利用氯乙烯精馏残液中各组分在不同温度和压力下的挥发度不同，将来自精馏塔塔底的精馏残液，在减压蒸馏塔中脱去残液中的杂质气体，使精馏残液中二氯乙烷的质量百分含量≥98％，后利用二氯乙烷泵将精二氯乙烷从减压蒸馏塔塔底输送到精二氯乙烷罐中储存，最终实现了提纯二氯乙烷的目的。本发明设备少、工艺简单合理、易实施，而且操作简单、易于控制、生产十分稳定；能够达到安全生产、节能降耗和提高质量的目的。
文档编号C07C19/045GK102267865SQ20111015832
公开日2011年12月7日 申请日期2011年5月30日 优先权日2011年5月30日
发明者刘中海, 吴彬, 张国玉, 张永龙, 张红雷, 曹新卫, 杨杰, 滕永战, 王敏, 金华 申请人:新疆天业(集团)有限公司