专利名称：从枳实中提取橙皮甙的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种从枳实中提取橙皮甙的制备方法。
背景技术：
枳实，收载于中国药典2005年版一部172页，为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果，是一种常用民间中草药，具有化痰散痞、破气消积等功效。枳实是提取橙皮甙的原料之一，橙皮甙为黄棕色精细粉末，其作用有抗炎、抗病毒、预防冻疮等，但是现有技术从枳实中提取橙皮甙所用的工艺太过于复杂，而且耗费太大，纯度也不是太高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，提供一种从枳实中提取橙皮甙的制备方法，该制备方法工艺简单、成本低廉，而且提取的橙皮甙纯度很高。本发明是通过以下技术方案来实现的从枳实中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤(1)将枳实碾成细粉称量后倒入提取罐中，并整理平整；(2)配制原料即枳实细粉的4 5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为2 2. ^g/m3，30%液碱的密度为1 1. ^g/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1. 5 2个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；(3)配制原料的4 5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1. 5 2. 5kg/m3， 30%液碱的密度为0. 3 0. ^g/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮； 煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小10 60分钟，关闭蒸汽阀，按15m3/h排掉煮液；(4)配制原料的25 35倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1. 5 2kg/m3， 30%液碱的密度为0.3 0. ^g/m3，待步骤C3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为3. 8 5. 4m3/h ；处理10 15倍液体后停止进液，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为^cg/ m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为3. 8 5. 4m3/h, 渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3 4之间时无悬浮物析出即处理合格；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为13 15kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5 6之间，搅拌排出液至析出橙皮
ft ；(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2 2. 5个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即为橙皮甙。步骤(5)所述的渗滤处理的周期不低于15个小时。本发明的有益效果是工艺简单、成本低廉，而且提取的橙皮甙的纯度很高。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述实施例1:从4吨枳实中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤(1)将枳实细粉后称取4吨倒入提取罐中，并整理平整；(2)配制原料即枳实细粉的4倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度取^cg/m3， 30%液碱的密度为1. ^g/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1. 5个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；(3)配制原料的4倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1. 5kg/m3，30%液碱的密度为0. ^g/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾30分钟，关闭蒸汽阀，按15m3/h排掉煮液；(4)配制原料的25倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1. 5kg/m3，30%液碱的密度为0. ^g/m3，待步骤C3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为3. 8m3/h ；处理10倍液体后停止进液，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为^cg/ m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为3. 8m3/h，渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3 4之间时无悬浮物析出即处理合格，其渗滤处理的周期不低于15个小时；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为13kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5 6之间，搅拌排出液至析出橙皮
ft ；(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即得到460kg的橙皮甙，纯度为90% -95%。实施例2 从4. 4吨枳实中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤(1)将枳实碾成细粉后称取4. 4吨倒入提取罐中，并整理平整；
(2)配制原料即枳实细粉的4. 5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度取2. 2kg/ m3，30%液碱的密度为1. ^ig/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1. 5个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；(3)配制原料的4倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1. 9kg/m3，30%液碱的密度为0. 4kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾40分钟，关闭蒸汽阀，按17m3/h排掉煮液；(4)配制原料的30倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1. 6kg/m3，30%液碱的密度为0. 4kg/m3，待步骤C3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为4. 5m3/h ；处理15倍液体后停止进液，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为^cg/ m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为4. 7m3/h，渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3 4之间时无悬浮物析出即处理合格，其渗滤处理的周期不低于15个小时；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为14kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5 6之间，搅拌排出液至析出橙皮
ft ；(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2. 2个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即得到1056kg的橙皮甙，纯度为 90% -95%。实施例3 从4. 8吨枳实中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤(1)将枳实碾成细粉后称取4. 8吨倒入提取罐中，并整理平整；(2)配制原料即枳实细粉的5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度取2. 3kg/m3， 30%液碱的密度为lkg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1. 5个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；(3)配制原料的5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为2. 3kg/m3，30%液碱的密度为0. 3kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾50分钟，关闭蒸汽阀，按17m3/h排掉煮液；(4)配制原料的35倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1. 7kg/m3, 30%液碱的密度为0. 4kg/m3，待步骤C3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为5. 4m3/h ；处理10倍液体后停止进液(，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；
(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为^cg/ m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为5. 4m3/h,渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3 4之间时无悬浮物析出即处理合格，其渗滤处理的周期不低于15个小时；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为稀释过的氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为15kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5 6之间，搅拌排出液至析出橙皮
ft ；(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2. 5个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即得到1152kg的橙皮甙，纯度为93%。本发明的橙皮甙的化验报告如下表所示
权利要求
1.从枳实中提取橙皮甙的制备方法，其特征是它包括以下步骤(1)将枳实细粉称量后倒入提取罐中，并整理平整；(2)配制原料即枳实细粉体积的4 5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为2 2. ^g/m3，30%液碱的密度为1 1. ^g/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1. 5 2个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；(3)配制原料的4 5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5 2. 5kg/m3,30% 液碱的密度为0. 3 0. ^g/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行煮沸；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾10 60分钟，关闭蒸汽阀，按 1. 08m3/h排掉煮液；(4)配制原料的25 35倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5 ^g/m3，30% 液碱的密度为0.3 0. ^g/m3，待步骤(3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为3. 8 5. 4m3/h ；处理10 15倍液体后停止进液， 将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为2kg/m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为3. 8 5. %i3/h，渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3 4之间时无悬浮物析出即处理合格；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为13 15kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5 6之间，搅拌排出液至析出橙皮甙；(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2 2.5个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即为橙皮甙。
2.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮甙的制备方法，其特征是步骤( 所述的渗滤处理的周期不低于15个小时。
全文摘要
本发明公开了一种从枳实中提取橙皮甙的制备方法，包括以下步骤(1)准备原料即枳实细粉倒入提取罐中；(2)配置碱溶液对罐内料作浸泡处理后排空液再翻料；(3)配置碱溶液对罐内料作热处理；(4)配置碱溶液对罐内料作第一次渗滤处理后排空液再翻料；(5)配置碱溶液对罐内料作第二次渗滤处理后排空液再翻料；(6)泵入提取液提取橙皮甙；(7)析离橙皮甙结晶；(8)对橙皮甙结晶作滤干、烘干处理。本发明的有益效果是工艺简单、成本低廉，而且提取的橙皮甙的纯度很高。
文档编号C07H17/07GK102276669SQ20111017377
公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月22日 优先权日2011年6月22日
发明者熊力强, 熊本树 申请人:成都玉树科技有限责任公司