专利名称：胍基乙酸硝酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基酸硝酸盐的制备方法，具体是一种胍基乙酸硝酸盐的制备方法。
背景技术：
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期，生病、受伤或大运动量锻炼的情况下，为了恢复体内各种代谢的平衡，增强免疫力和运动员尽快恢复体力，增加肌肉力量，就需要额外补充各种氨基酸。胍基乙酸为能量增强剂，提高机体活力。特别是高体力强度、长时间活动的人群服 后可延长产生疲劳的时间，提高运动强度。作用与肌酸一样但无肌酸的副作用，其服用量也比肌酸小。由于氨基酸盐类水中溶解度比氨基酸大很多，其在体内经氧化酶等作用最后转变成氨基酸，相比直接服用氨基酸更容易被身体吸收，吸收的量也大。所以氨基酸通常都做成氨基酸盐类服用，一般做成氨基酸盐酸盐较多。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸在体内的吸收，因此将胍基乙酸制作成胍基乙酸硝酸盐，在体内将更容易转化成胍基乙酸，被身体吸收。因此其使用时剂量会更小，口服吸收效率会更高。
发明内容
本发明为了使身体能更有效地吸收胍基乙酸而提供一种胍基乙酸硝酸盐的制备方法。本发明为解决上述技术中存在的技术问题所采取的技术方案是
本发明的一种胍基乙酸硝酸盐的制备方法如下将胍基乙酸与水搅拌均匀后，滴加硝酸，控制温度在20°C 60°C，10分钟后滴毕，继续保温搅拌20分钟，冷却反应液，析出胍基乙酸硝酸盐白色固体，经过滤、干燥得胍基乙酸硝酸盐成品，过滤后的液体作为母液继续用于下一步的生产。胍基乙酸与硝酸的摩尔比为I : I I. I。胍基乙酸与水的比例为Ig 2ml。
冷却温度为彡10 °c。本发明具有的优点和积极效果是本发明的胍基乙酸硝酸盐的制备方法采用的原料是食品级的胍基乙酸酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的胍基乙酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环反复使用，提高了收率，使产品的收率达98%以上，降低了成本。本发明生产成本低,收率高,制备过程简单,无污染,无副产物,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
本发明中胍基乙酸水中的溶解度较小，反应时需加入一定量的水，水为去离子水，以保证产品的质量。以下叙述中就直接称为水。胍基乙酸与水的比例为Ig 2ml。本发明中胍基乙酸与硝酸的摩尔比应该为I : 1，但为了使胍基乙酸反应完全，硝酸用量应比胍基乙酸略大些。本发明将过滤后的液体作为母液代替水进行回收利用。当它用于下一步生产时，所产生的结晶98%以上都能析出，大大提高了实际收率，同时节约了宝贵的水资源。为了避免母料的质量在循环使用过程中变大，在出料时应尽量将生产出来的产品出干净。为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例
实施例I 称取胍基乙酸11. 7g (O. I摩尔)放入反应瓶中，加入水23. 4ml，搅拌分散均匀。滴加浓度为65%的硝酸IOg (O. I摩尔)，温度控制在25°C。10分钟后滴加完毕，继续保持温度搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。然后冷却至5°C，析出胍基乙酸硝酸盐的白色固体，经过滤、干燥，得胍基乙酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例2
称取胍基乙酸11. 7g (O. I摩尔)放入反应瓶中，加入母液23. 4ml，搅拌分散均匀。滴加浓度为65%的硝酸IOg (O. I摩尔)控制温度在55°C。10分钟后滴加完毕，继续保持温度搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。然后冷却至10°C，析出胍基乙酸硝酸盐的白色固体。经过滤、干燥，得胍基乙酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例3
称取胍基乙酸11. 7g (O. I摩尔)放入反应瓶中，加入母液23. 4ml，搅拌分散均匀。滴加浓度为65%的硝酸IOg (O. I摩尔)控制温度在40°C。10分钟后滴加完毕，继续保持温度搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。然后冷却至0°C，析出胍基乙酸硝酸盐的白色固体。经过滤、干燥，得胍基乙酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
权利要求
1.一种胍基乙酸硝酸盐的制备方法，其特征在于制备方法如下将胍基乙酸与水搅拌均匀后，滴加硝酸，温度控制在20°c 60°C，10分钟后滴毕，继续保温搅拌20分钟，冷却反应液，析出胍基乙酸硝酸盐白色固体，经过滤、干燥得胍基乙酸硝酸盐成品，过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
2.根据权利要求I所述的胍基乙酸硝酸盐的制备方法，其特征在于胍基乙酸与硝酸的摩尔比为I I I. 1，胍基乙酸与水的比例为Ig 2ml。
3.根据权利要求I所述的胍基乙酸硝酸盐的制备方法，其特征在于冷却温度为(10。。。
全文摘要
本发明公开了一种胍基乙酸硝酸盐的制备方法如下将胍基乙酸与水搅拌均匀后，滴加硝酸，控制温度在20℃～60℃，10分钟后滴毕，继续保温搅拌20分钟，冷却反应液，析出胍基乙酸硝酸盐白色固体。本发明的胍基乙酸硝酸盐的制备方法采用的原料是食品级的胍基乙酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的胍基乙酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，使产品的收率达98%以上，降低了成本。本发明生产成本低，制备过程简单，无污染，无副产物，适合大规模工业化生产。
文档编号C07C277/08GK102850241SQ20111017494
公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者张国基 申请人:天津天成制药有限公司