专利名称：同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法
技术领域：
本发明涉及石油化工产品制备技术领域，特别是涉及一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法。
背景技术：
甲基单乙醇胺(N-Methyl monoethanolamine)，俗称MMEA，是一种具有氨臭的无色或微黄色的液体，且为可燃物质，并能与水、乙醇、苯、乙醚和丙酮等混溶，广泛应用于化肥厂、合成氨厂、炼油厂生产中的脱硫脱碳，还可应用于医药生产中的中间体、用作涂料溶剂、 制造非离子型洗涤剂、乳化剂以及活化剂等。甲基二乙醇胺(N-Methyldiethanolamine)，也可称为N-甲基二乙醇胺，俗称 MDEA，是一种优良的溶剂、医药中间体和高效脱硫脱碳剂，广泛应用于油田气和煤气的脱硫净化乳化剂、酸性气体吸收剂、酸碱控制剂以及聚氨酯泡沫催化剂等。现有技术中，有记载单独生产甲基单乙醇胺的制备方法或者单独生产甲基二乙醇胺的制备方法，而上述制备方法均无法同时实现甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续生产。例如中国发明专利申请(公开号为CN101265195A)公开了一种“N-甲基二乙醇胺的制备方法”，其技术方案为“具有以下步骤a.原料混合环氧乙烷、甲胺和循环液进行混合；b.合成反应将混合好的原料转入反应器内，反应器内压强调至5 7MPa，温度控制在133 137°C，至反应结束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；c.脱胺处理将含有 N-甲基二乙醇胺的混合物通过第一减压阀将压强减至1 1. 5MPa，通入脱胺塔底部，脱胺塔底温度控制在135 145°C，混合物中的甲胺汽化上升至脱胺塔顶进入冷凝器内液化成液态甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液；d.闪蒸处理含有N-甲基二乙醇胺的混合物残留液通过第二减压阀进入闪蒸塔，将N-甲基二乙醇胺的混合物残留液蒸馏分离成甲胺和N-甲基二乙醇胺粗产品；e.吸收处理将N-甲基二乙醇胺粗产品在闪蒸塔内分离出的甲胺进入吸收塔内用喷淋液进行吸收处理；f.精馏处理将吸收处理后的 N-甲基二乙醇胺粗产品装入精馏塔进行减压蒸馏分离出N-甲基二乙醇胺产品。”上述发明专利申请的技术方案中仅设置有一精馏塔，精馏塔的塔底釜温控制在170 180°C，塔顶温度控制在160 165°C，真空度为-0. 1 -0. 095Mpa。由于精馏塔的塔顶温度和塔底温度相差不大，且真空度较低，使得精馏物质难以分离干净，直接影响产品的纯度，也就实现不了连续精馏的目的。而且，由于上述精馏塔的塔顶温度和塔底温度相差不大，是通过塔底温度使粗产品中的N-甲基二乙醇胺分离出来的，由此可见上述精馏塔为塔底部进料，这种采用塔底部进料的精馏塔仅具有精馏段，缺少满足连续精馏的另一个重要的提留段，进一步说明无法实现连续精馏的目的。本申请人曾尝试采用间歇生产的工艺方法生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺，具体工艺流程如图1所示，仅采用一条减压精馏塔，进料位置为减压精馏塔的塔底位置，先从减压精馏塔的塔顶采出初馏份，再采出甲基单乙醇胺产品，然后再采出中间馏份，最后采出甲基二乙醇胺产品。由于减压精馏是一釜一釜进行的，操作工人需不断地调整操作参数，使得精馏塔不能连续稳定地工作，从而使得甲基单乙醇胺产品和甲基二乙醇胺产品不能连续采出。这种间歇生产的工艺方法在整个生产工艺中，物耗和能耗都较高，产品质量的稳定性难于控制和保证，影响产能的提高，而且操作工人的劳动强度也较大，不利于大面积地普及与推广。因此，亟需提供一种能够同时连续生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺，且生产过程连续稳定、物耗及能耗低，同时生产的产品质量稳定、纯度高，并利于工业化推广及应用的技术。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种能够同时连续生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺，且生产过程连续稳定、物耗及能耗低，同时生产的产品质量稳定、纯度高，并利于工业化推广及应用的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法。本发明的目的通过以下技术方案实现
提供一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，包括有以下步骤 步骤一，将物质的量的组分比为1 1.14 1.8的原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行物料混合，混合后的物料进入反应器内，并在所述反应器内的压强为3Mpa 5. 5Mpa，温度控制为95°C 135°C的状态下进行反应，生成含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物；
步骤二，将所述含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔内进行蒸馏，蒸馏分离出一甲胺，以及分离出含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物；
步骤三，将所述含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物依顺序送入串联联接并均为塔中部进料的轻组份蒸馏塔、甲基单乙醇胺精馏塔和甲基二乙醇胺精馏塔进行连续精馏，先由轻组份蒸馏塔分离出轻组份，再由甲基单乙醇胺精馏塔精馏分离出甲基单乙醇胺产品，然后由甲基二乙醇胺精馏塔精馏分离出甲基二乙醇胺产品，所述甲基单乙醇胺产品经所述甲基单乙醇胺精馏塔侧线连续采出或者塔顶连续采出，所述甲基二乙醇胺产品经所述甲基二乙醇胺精馏塔侧线连续采出或者塔顶连续采出；其中，所述轻组份蒸馏塔、所述甲基单乙醇胺精馏塔和所述甲基二乙醇胺精馏塔均在负压状态下进行精馏；其中，所述轻组份蒸馏塔、所述甲基单乙醇胺精馏塔和所述甲基二乙醇胺精馏塔中的一种或者几种设置有高效波纹填料和高密度分布器。另，原料环氧乙烷和原料一甲胺的物质的量的组分比为1 :1. 15 1. 19或者1 1. 19 1. 55 或者 1 1. 55 1. 8。另，反应器内的压强可以为3Mpa 4. 5Mpa、4. 5Mpa 5. 5Mpa，反应器内的温度可以控制为 95°C 105°C、105°C 120°C、120°C 135°C。其中，所述轻组份蒸馏塔的塔釜温度为155°C 175°C，所述轻组份蒸馏塔的塔顶温度为115°C 125°C，所述轻组份蒸馏塔的塔内真空度为-0. 06Mpa OMpa。另，轻组份蒸馏塔的塔釜温度可以为155°C 160°C、160°C 170°C、170°C 175°C ；轻组份蒸馏塔的塔顶温度为115°C 120°C、120°C 125°C ；轻组份蒸馏塔的塔内真空度可以为-0. 06Mpa -0. 045Mpa、-0. 045Mpa -0. 03Mpa、_0. 03Mpa -0. 015Mpa、_0. 015M pa ~ 0 Mpa0其中，所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔釜温度为145°C 160°C，所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔顶温度为60°C 70°C ；所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔内真空度为-0. 08Mpa -0. 095Mpa。另，甲基单乙醇胺精馏塔的塔釜温度可以为145°C 150°C、150°C 155 °C、 155°C 160°C ；甲基单乙醇胺精馏塔的塔顶温度为60°C 65°C、65°C 70°C ；甲基单乙醇胺精馏塔的塔内真空度可以为-0. 08Mpa -0. 089Mpa、-0. 089Mpa -0. 093Mpa、_0. 093Mpa -0. 095Mpa。其中，所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔釜温度为140°C 155°C，所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔顶温度为100°C 110°c，所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔内真空度为-0. 095Mpa -0. 0995Mpa。另，甲基二乙醇胺精馏塔的塔釜温度可以为140°C 143°C、143°C 148 °C、 148°C 153°C、153°C 155°C ；甲基二乙醇胺精馏塔的塔顶温度为100°C 105°C、105°C 110°C;甲基二乙醇胺精馏塔的塔内真空度可以为-0. 095Mpa -0. 0975Mpa、_0. 0975Mpa -0. 098Mpa、-0.098Mpa -0. 0995Mpa。其中，所述轻组份蒸馏塔的塔釜物料再沸器、所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔釜物料再沸器，以及所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔釜物料再沸器均为真空降膜蒸发器。其中，所述步骤二中进一步包括，将所述蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺的容器中，以作为原料一甲胺使用。其中，所述步骤三中进一步包括，从所述轻组份蒸馏塔的塔顶采出仲胺，并将所述仲胺作为催化剂回送入所述混合器内；从所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔顶采出初馏份，并将所述初馏份回送入所述蒸胺塔与所述轻组份蒸馏塔之间的管路；从所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔顶采出中间馏份，并将所述中间馏份送入所述轻组份蒸馏塔与所述甲基单乙醇胺精馏塔之间的管路。其中，所述高效波纹填料设置为孔板式的高效波纹填料。其中，所述步骤一中的反应时间为Imin ^iin。反应时间还可以为1. 5 min 3min、 3 min 4min。其中，所述步骤二中的蒸胺塔的压强为0. IMpa 0.5Mpa，温度控制为150°C 175°C。另，蒸胺塔的压强可以为0. IMpa 0. 3Mpa、0. 3Mpa 0. 45Mpa、0. 45Mpa 0. 5Mpa，蒸胺塔的温度可以控制为150°C 155°C、155°C 160°C、160°C 165°C、165°C 170°C、17(TC 175 。本发明的有益效果
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，包括有以下步骤步骤一，将物质的量的组分比为1 1.14 1.8的原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行物料混合，混合后的物料进入反应器内，并在反应器内的压强为3Mpa 5. 5Mpa，温度控制为95°C 135°C的状态下进行反应，生成含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物；步骤二，将含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔内进行蒸馏，蒸馏分离出一甲胺，以及分离出含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物；步骤三，将含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物依顺序送入串联联接并均为塔中部进料的轻组份蒸馏塔、甲基单乙醇胺精馏塔和甲基二乙醇胺精馏塔进行连续精馏，先由轻组份蒸馏塔分离出轻组份，再由甲基单乙醇胺精馏塔精馏分离出甲基单乙醇胺产品，然后由甲基二乙醇胺精馏塔精馏分离出甲基二乙醇胺产品，甲基单乙醇胺产品经甲基单乙醇胺精馏塔侧线连续采出或者塔顶连续采出，甲基二乙醇胺产品经甲基二乙醇胺精馏塔侧线连续采出或者塔顶连续采出；其中，轻组份蒸馏塔、甲基单乙醇胺精馏塔和甲基二乙醇胺精馏塔均在负压状态下进行精馏；轻组份蒸馏塔、甲基单乙醇胺精馏塔和甲基二乙醇胺精馏塔中的一种或者几种设置有高效波纹填料和高密度分布器。与现有技术相比，本发明设置轻组份蒸馏塔、甲基单乙醇胺精馏塔和甲基二乙醇胺精馏塔三条塔，且均采用塔中部进料的方式，使得三条塔均具有提馏段和精馏段，通过控制三条塔的塔顶温度、 塔釜温度及真空度，使得精馏物质能够分离干净，实现了连续生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的目的，且生产过程连续稳定进行，能耗物耗较低，生产的产品质量稳定，纯度高，呈白色的优质品，同时降低了操作工人的劳动强度，并利于工业化推广及应用。其次，在轻组份蒸馏塔内、甲基单乙醇胺精馏塔内和甲基二乙醇精馏塔内设置有高效波纹填料和高密度分布器，使得传热和传质的效率得到了很大地提高，同时也进一步提高了分离效果；通过甲基单乙醇胺精馏塔以及甲基二乙醇胺精馏塔侧线采出或者塔顶连续采出产品，实现了连续生产甲基单乙醇胺产品和甲基二乙醇胺产品目的。此外，轻组份蒸馏塔的塔釜物料再沸器、 甲基单乙醇胺精馏塔的塔釜物料再沸器以及甲基二乙醇胺精馏塔的塔釜物料再沸器均采用真空降膜蒸发器，使得换热效率大为提高，不仅提高了产能，同时具有显著的节能效果， 能耗仅为一般换热器的2/3 ；本发明将轻组份蒸馏塔的塔顶采出的中间产物直接回送入混合器内作为催化剂，使反应的选择性达到98 %以上，在提高产品质量的同时，产品纯度也提高到99. 2 %以上，且颜色呈白色，而且环氧乙烷消耗由0. 76t/t降为0. 74t/t，一甲胺消耗由0. 34t/t降为0. ^4t/t，整体物耗下降了 0. 076t/t，产品质量也更为稳定。
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制， 对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。图1为现有技术中的生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的间歇制备方法的工艺流程示意图。图2为本发明的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的一个优选实施例中的工艺流程示意图。在图2中包括有
1——原料一甲胺、2——原料环氧乙烷、31——第一计量泵、32——第二计量泵、33— 第三计量泵、4——混合器、41——第一混合器、42——第二混合器、5——反应器、6——蒸胺塔、7——轻组份蒸馏塔、8——甲基单乙醇胺精馏塔、9——甲基二乙醇胺精馏塔。
具体实施例方式结合以下实施例对本发明作进一步描述 实施例一
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例一，如图2所示，包括有以下步骤
步骤一，将物质的量的组分比为1 :1. 15 1. 19的原料环氧乙烷2和原料一甲胺1分别通过第一计量泵31和第二计量泵32泵入混合器4内进行物料混合，混合后的物料进入反应器5内，并在反应器5内的压强为3Mpa 4. 5Mpa,温度控制为120°C 135°C的状态下进行反应:3min ％iin，生成含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物。两种原料在反应前预先混合，有利于提高最终产品的收率，并且其转化率和选择性都较高。步骤二，将含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物送入压强为 0. 3Mpa 0. 45Mpa，温度控制为160°C 165°C的蒸胺塔6内进行蒸馏，蒸馏分离出一甲胺， 以及分离出含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物；将蒸馏分离出的一甲胺回送入原料一甲胺1的容器中，以作为原料一甲胺使用。步骤三，将含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物依顺序送入串联联接的轻组份蒸馏塔7、甲基单乙醇胺精馏塔8和甲基二乙醇胺精馏塔9进行连续精馏，先由轻组份蒸馏塔7分离出轻组份，再由甲基单乙醇胺精馏塔8精馏分离出甲基单乙醇胺产品，然后由甲基二乙醇胺精馏塔9精馏分离出甲基二乙醇胺产品，轻组份蒸馏塔7、甲基单乙醇胺精馏塔8和甲基二乙醇胺精馏塔9均为塔中部进料，甲基单乙醇胺产品经甲基单乙醇胺精馏塔 8侧线连续采出，甲基二乙醇胺产品经甲基二乙醇胺精馏塔9侧线连续采出；从轻组份蒸馏塔7的塔顶采出仲胺，并将仲胺作为催化剂通过第三计量泵33回送入混合器4内；从甲基单乙醇胺精馏塔8的塔顶采出初馏份，并将初馏份回送入蒸胺塔6与轻组份蒸馏塔7之间的管路；从甲基二乙醇胺精馏塔9的塔顶采出中间馏份，并将中间馏份送入轻组份蒸馏塔 7与甲基单乙醇胺精馏塔8之间的管路。上述从轻组份蒸馏塔7的塔顶采出的仲胺中的主要有效成分为甲基单乙醇胺，将甲基单乙醇胺通过计量泵回送入混合器4内作为催化剂， 使反应的选择性达到98 %以上，提高了产品质量，产品纯度提高到99. 2 %以上，同时环氧乙烷消耗由0. 76t/t降为0. 74t/t，一甲胺消耗由0. 34t/t降为0. ^4t/t，整体物耗下降了 0. 076t/t，产品质量也更为稳定。由于轻组份蒸馏塔7、甲基单乙醇胺精馏塔8和甲基二乙醇胺精馏塔9均为塔中部进料，这样三条塔均具有提馏段和精馏段(即进料口以下为提馏段，而进料口以上为精馏段)，三个塔中的精馏物质才能够保证分离干净，从而实现了连续生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的目的。上述轻组份蒸馏塔7、甲基单乙醇胺精馏塔8和甲基二乙醇胺精馏塔9均在负压状态下进行精馏操作。且真空度较高，有利于精馏物质的分离。上述轻组份蒸馏塔7、甲基单乙醇胺精馏塔8和甲基二乙醇胺精馏塔9中均设置有孔板式的高效波纹填料和高密度分布器。孔板式的高效波纹填料即俗称的高效孔板波纹填料。由于采用高效波纹填料和高密度分布器，使得轻组份蒸馏塔7、甲基单乙醇胺精馏塔8 和甲基二乙醇胺精馏塔9的传热效率和传质效率得到了明显地提高，而且使得分离效果也更好，同时通过在甲基单乙醇胺精馏塔8和甲基二乙醇胺精馏塔9采用侧线连续采出产品的方式，实现了连续生产甲基单乙醇胺产品和甲基二乙醇胺产品的目的。上述原料环氧乙烷2和原料一甲胺1在反应器5内进行反应的反应式为 (MMEA)
(MDEA)
上述反应器5内的压强为3Mpa 4. 5Mpa,反应器5内的温度控制为120°C 135°C，一般可以根据生产要求选取反应器5内的压强为4. 5 Mpa ；温度控制为125°C。与现有技术相比，本发明设置轻组份蒸馏塔7、甲基单乙醇胺精馏塔8和甲基二乙醇胺精馏塔9三条塔，且均采用塔中部进料的方式，使得三条塔均具有提馏段和精馏段，通过控制三条塔的塔顶温度、塔釜温度及真空度，使得精馏物质能够分离干净，实现了连续生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的目的，且生产过程连续稳定进行，能耗物耗较低，生产的产品质量稳定，纯度高，呈白色的优质品，同时降低了操作工人的劳动强度，并利于工业化推广及应用。其次，在轻组份蒸馏塔7内、甲基单乙醇胺精馏塔8内和甲基二乙醇精馏塔内设置有高效波纹填料和高密度分布器，使得传热和传质的效率得到了很大地提高，同时也进一步提高了分离效果；通过甲基单乙醇胺精馏塔8以及甲基二乙醇胺精馏塔9侧线连续采出产品，实现了连续生产甲基单乙醇胺产品和甲基二乙醇胺产品目的。具体的，轻组份蒸馏塔7的塔釜温度可以选择为155°C 160°C，一般可以根据生产要求选取设定值155°C;轻组份蒸馏塔7的塔顶温度为115°C 117°C;—般可以根据生产要求选取设定值115°C ；轻组份蒸馏塔7的塔内真空度可以选择为-0. 05Mpa -0. 04Mpa, 一般可以根据生产要求选取设定值-0. 045Mpa或者-0. 04Mpa。具体的，甲基单乙醇胺精馏塔8的塔釜温度可以选择为148°C 153°C，一般可以根据生产要求选取设定值152°C ；甲基单乙醇胺精馏塔8的塔顶温度为60°C 65°C，一般可以根据生产要求选取设定值60°C ；甲基单乙醇胺精馏塔8的塔内真空度可以选择为-0. 085Mpa -0. 092Mpa, 一般可以根据生产要求选取设定值_0. 088Mpa或者-0. 09IMpaο具体的，甲基二乙醇胺精馏塔9的塔釜温度可以选择为145°C 153°C，一般可以根据生产要求选取设定值150°C ；甲基二乙醇胺精馏塔9的塔顶温度为100°C 105°C，一般可以根据生产要求选取设定值100°C ；甲基二乙醇胺精馏塔9的塔内真空度可以选择为-0. 096Mpa -0. 0993Mpa, 一般可以根据生产要求选取设定值_0. 097Mpa或者-0. 0991Mpa。具体的，轻组份蒸馏塔7的塔釜物料再沸器、甲基单乙醇胺精馏塔8的塔釜物料再沸器，以及甲基二乙醇胺精馏塔9的塔釜物料再沸器均为真空降膜蒸发器。真空降膜蒸发器，实质上为一种高效换热器，物料从换热器管束的切线进入换热管，在管内形成一层薄膜，可以和换热器的管壁充分接触，不仅缩短了物料在换热器内的时间，而且使得蒸发量变大，换热效率大为提高，具有生产效率高、节能效果显著、能耗仅为一般换热器的2/3的特点ο具体的，高效波纹填料还可以采用丝网波纹填料、网孔波纹填料或者陶瓷波纹填料中的一种或者一种以上的组合。也可以设置为孔板式的高效波纹填料与它们中的一种或者一种以上的组合。本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，与现有技术中的间歇生产方法相比，其物耗、能耗及质量的对比数据如下表1所示 表1物耗、能耗及质量的对比数据表实施例二
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例二，本实施例的主要技术方案与实施例一相同，在本实施例中未解释的特征，采用实施例一中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例一的区别在于
原料环氧乙烷2和原料一甲胺1的物质的量的组分比为1 :1. 19 1. 55 ；优选1:1. 4。反应器5内的压强为4. 5Mpa 5. 5Mpa,反应器5内的温度控制为95°C 105°C， 一般可以根据生产要求选取反应器5内的压强为5 Mpa或者5. 5Mpa ；温度控制为95°C或者 100°C。轻组份蒸馏塔7的塔釜温度可以选择为160°C 170°C，一般可以根据生产要求选取设定值165°C ；轻组份蒸馏塔7的塔顶温度为120°C 125°C，一般可以根据生产要求选取设定值120°C ；轻组份蒸馏塔7的塔内真空度可以选择为-0. 045Mpa -0. 035Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值-0. 045Mpa或者-0. 035Mpa或者-0. 04Mpa。甲基单乙醇胺精馏塔8的塔釜温度可以选择为145°C 150°C，一般可以根据生产要求选取设定值145°C ；甲基单乙醇胺精馏塔8的塔顶温度为60°C 62°C，一般可以根据生产要求选取设定值62°C ；甲基单乙醇胺精馏塔8的塔内真空度可以选择为-0. 089Mpa -0. 093Mpa, 一般可以根据生产要求选取设定值_0. 075Mpa或者-0. 085Mpa 或者-0. 08Mpa。甲基二乙醇胺精馏塔9的塔釜温度可以选择为140°C 143°C，一般可以根据生产要求选取设定值143°C ；甲基二乙醇胺精馏塔9的塔顶温度为105°C 110°C， 一般可以根据生产要求选取设定值105°C ；甲基二乙醇胺精馏塔9的塔内真空度可以选择为-0. 098Mpa -0. 0995Mpa, 一般可以根据生产要求选取设定值_0. 098Mpa或者-0. 099Mpa 或者-0. 0995Mpa。实施例三
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例三，本实施例的主要技术方案与实施例一相同，在本实施例中未解释的特征，采用实施例一中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例一的区别在于
原料环氧乙烷2和原料一甲胺1的物质的量的组分比为1 :1. 55 1. 8 ；优选1:1. 58。反应器5内的压强为4Mpa 4.8Mpa，反应器5内的温度控制为105°C 120°C， 一般可以根据生产要求选取反应器5内的压强为4Mpa或者4. SMpa ；温度控制为105°C或者 110°C。轻组份蒸馏塔7的塔釜温度可以选择为170°C 175°C，一般可以根据生产要求选取设定值175°C ；轻组份蒸馏塔7的塔顶温度为117°C 120°C，一般可以根据生产要求选取设定值117°C;轻组份蒸馏塔7的塔内真空度可以选择为-0. 03Mpa 0 Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值-0. 02Mpa或者-0. OlMpa或者OMpa。甲基单乙醇胺精馏塔8的塔釜温度可以选择为150°C 155°C，一般可以根据生产要求选取设定值153°C ；甲基单乙醇胺精馏塔8的塔顶温度为65°C 70°C， 一般可以根据生产要求选取设定值65°C ；甲基单乙醇胺精馏塔8的塔内真空度可以选择为-O. 093Mpa -0. 095Mpa, 一般可以根据生产要求选取设定值_0. 093Mpa或者-0. 095Mpa。甲基二乙醇胺精馏塔9的塔釜温度可以选择为153°C 155°C，一般可以根据生产要求选取设定值；甲基二乙醇胺精馏塔9的塔顶温度为103°C 107°C， 一般可以根据生产要求选取设定值103°C ；甲基二乙醇胺精馏塔9的塔内真空度可以选择为-0. 095Mpa -0. 0975Mpa, 一般可以根据生产要求选取设定值_0. 096Mpa或者-0. 0973Mpa 或者-0. 0975Mpa。实施例四
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例四，本实施例的主要技术方案与实施例一相同，在本实施例中未解释的特征，采用实施例一中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例一的区别在于步骤三中的甲基单乙醇胺产品经甲基单乙醇胺精馏塔8侧线连续采出，甲基二乙醇胺产品经甲基二乙醇胺精馏塔9 的塔顶连续采出。实施例五
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例五，本实施例的主要技术方案与实施例二相同，在本实施例中未解释的特征，采用实施例二中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例二的区别在于步骤三中的甲基单乙醇胺产品经甲基单乙醇胺精馏塔8侧线连续采出，甲基二乙醇胺产品经甲基二乙醇胺精馏塔9 的塔顶连续采出。实施例六
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例六，本实施例的主要技术方案与实施例三相同，在本实施例中未解释的特征，采用实施例三中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例三的区别在于步骤三中的甲基单乙醇胺产品经甲基单乙醇胺精馏塔8侧线连续采出，甲基二乙醇胺产品经甲基二乙醇胺精馏塔9 的塔顶连续采出。实施例七
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例七，本实施例的主要技术方案与实施例一相同，在本实施例中未解释的特征，采用实施例一中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例一的区别在于步骤一中设置有第一混合器41和第二混合器42，按照实施一中的物质的量的组分比将原料环氧乙烷2和原料一甲胺 1分别通过计量泵泵入第一混合器41内进行初步的物料混合，再将初步进行物料混合后的物料送入第二混合器42内进一步混合，之后再进入反应器5反应。将原料进行两次混合， 有利于提高产品的收率，其转换率和选择性也较高。从轻组份蒸馏塔7的塔顶采出仲胺，并将仲胺作为催化剂通过第三计量泵33回送入第二混合器42内。实施例八
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例八，本实施例的主要技术方案与实施例二相同，在本实施例中未解释的特征，采用实施例二中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例二的区别在于步骤一中设置有第一混合器41和第二混合器42，按照实施二中的物质的量的组分比将原料环氧乙烷2和原料一甲胺1分别通过计量泵泵入第一混合器41内进行初步的物料混合，再将初步进行物料混合后的物料送入第二混合器42内进一步混合，之后再进入反应器5反应。将原料进行两次混合， 有利于提高产品的收率，其转换率和选择性也较高。从轻组份蒸馏塔7的塔顶采出仲胺，并将仲胺作为催化剂通过第三计量泵33回送入第二混合器42内。实施例九
本发明的一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法的具体实施例九，本实施例的主要技术方案与实施例三相同，在本实施例中未解释的特征，采用实施例三中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例三的区别在于步骤一中设置有第一混合器41和第二混合器42，按照实施三中的物质的量的组分比将原料环氧乙烷2和原料一甲胺 1分别通过计量泵泵入第一混合器41内进行初步的物料混合，再将初步进行物料混合后的物料送入第二混合器42内进一步混合，之后再进入反应器5反应。将原料进行两次混合， 有利于提高产品的收率，其转换率和选择性也较高。从轻组份蒸馏塔7的塔顶采出仲胺，并将仲胺作为催化剂通过第三计量泵33回送入第二混合器42内。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
1权利要求
1.一种同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于，包括有以下步骤步骤一，将物质的量的组分比为1 1.14 1.8的原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行物料混合，混合后的物料进入反应器内，并在所述反应器内的压强为3Mpa 5. 5Mpa，温度控制为95°C 135°C的状态下进行反应，生成含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物；步骤二，将所述含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔内进行蒸馏，蒸馏分离出一甲胺，以及分离出含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物；步骤三，将所述含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物依顺序送入串联联接并均为塔中部进料的轻组份蒸馏塔、甲基单乙醇胺精馏塔和甲基二乙醇胺精馏塔进行连续精馏，先由轻组份蒸馏塔分离出轻组份，再由甲基单乙醇胺精馏塔精馏分离出甲基单乙醇胺产品，然后由甲基二乙醇胺精馏塔精馏分离出甲基二乙醇胺产品，所述甲基单乙醇胺产品经所述甲基单乙醇胺精馏塔侧线连续采出或者塔顶连续采出，所述甲基二乙醇胺产品经所述甲基二乙醇胺精馏塔侧线连续采出或者塔顶连续采出；其中，所述轻组份蒸馏塔、所述甲基单乙醇胺精馏塔和所述甲基二乙醇胺精馏塔均在负压状态下进行精馏；其中，所述轻组份蒸馏塔、所述甲基单乙醇胺精馏塔和所述甲基二乙醇胺精馏塔中的一种或者几种设置有高效波纹填料和高密度分布器。
2.根据权利要求1所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于所述轻组份蒸馏塔的塔釜温度为155°C 175°C，所述轻组份蒸馏塔的塔顶温度为115°C 125°C，所述轻组份蒸馏塔的塔内真空度为-0. 06Mpa OMpa。
3.根据权利要求1所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔釜温度为145°C 160°C，所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔顶温度为60°C 70°C，所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔内真空度为-0. 08Mpa -0. 095Mpa。
4.根据权利要求1所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔釜温度为140°C 155°C，所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔顶温度为100°C 110°C，所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔内真空度为-0. 095Mpa -0. 0995Mpa。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于所述轻组份蒸馏塔的塔釜物料再沸器、所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔釜物料再沸器以及所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔釜物料再沸器均为真空降膜蒸发器。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于，所述步骤二中进一步包括将所述蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺的容器中，以作为原料一甲胺使用。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于，所述步骤三中进一步包括从所述轻组份蒸馏塔的塔顶采出仲胺， 并将所述仲胺作为催化剂回送入所述混合器内；从所述甲基单乙醇胺精馏塔的塔顶采出初馏份，并将所述初馏份回送入所述蒸胺塔与所述轻组份蒸馏塔之间的管路；从所述甲基二乙醇胺精馏塔的塔顶采出中间馏份，并将所述中间馏份送入所述轻组份蒸馏塔与所述甲基单乙醇胺精馏塔之间的管路。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于所述高效波纹填料设置为孔板式的高效波纹填料。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于所述步骤一中的反应时间为Imin ％iin。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，其特征在于所述步骤二中的蒸胺塔的压强为0. IMpa 0. 5Mpa，温度控制为 150 175 。
全文摘要
同时生产甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的连续制备方法，包括将环氧乙烷和一甲胺泵入混合器，混合后物料进入反应器反应；将生成的含有一甲胺、甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔内进行蒸馏，蒸馏分离出一甲胺，以及分离出含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物；将含有甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺的混合物依顺序送入串联联接的并均为塔中部进料的轻组份蒸馏塔、甲基单乙醇胺精馏塔和甲基二乙醇胺精馏塔，均在负压状态下进行连续精馏，精馏分离出甲基单乙醇胺和甲基二乙醇胺。本发明具有生产过程连续稳定，能够连续生产两种产品、且生产的产品质量稳定、物耗及能耗低，同时降低操作工人劳动强度，有利工业化推广及应用。
文档编号C07C213/04GK102295567SQ201110181949
公开日2011年12月28日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者梁坤 申请人:茂名云龙工业发展有限公司