专利名称：一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种染料中间体的制备方法，特别涉及一种4_β -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法。
背景技术：
现在一般制备4- β _乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的方法是由乙酰苯胺经氯磺化、还原反应、与环氧乙烷缩合反应，生成对-β -羟乙基砜基乙酰苯胺，再经过酯化、水解， 得到对_ β _羟乙基砜基硫酸酯苯胺(对位酯)，最后经磺化反应制得4- β -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸(简称磺化对位酯，下述均称磺化对位酯)，此制备方法三个单元反应酯化、 磺化、水解是单独进行的，产生的废酸量很大，不符合当前节能减排的要求，给环境造成了严重污染。由于环境生态和废液治理成本制约，对废酸量的要求越来越高，此制备方法已不能满足环境保护的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能节能减排、减少环境污染、减少废酸产生量，酯化、磺化、水解三个单元反应变为一个单元反应制备磺化对位酯的方法。为了解决上述技术问题，本发明采用技术方案是一种磺化对位酯，其分子结构如 (I)所示
权利要求
1.一种4-β -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法，其特征在于该方法包含如下步骤(a)乙酰苯胺氯磺化反应在60°C下，使乙酰苯胺和氯磺酸反应3小时，再用冰、水稀释，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼；(b)还原反应将(a)步骤所得氯磺化物滤饼，加入到亚硫酸氢钠溶液中，搅拌均勻，升温至25-30°C， 用40%氢氧化钠溶液保持PH = 7-7. 5，反应2小时，得还原反应液；(c)缩合反应将环氧乙烷，液下加入到(b)步骤获得的还原反应液中，搅拌均勻，升温至60°C，反应10小时，检测反应终点，反应完毕，用固液分离器过滤料液，收集滤饼，烤干，得缩合物干 m ；(d)磺化、酯化及水解反应将(c)步骤所得缩合物干品加入到105%硫酸中，温度控制在20-40°C，搅拌均勻，将温度缓慢升至120°C，反应3. 5小时，然后将温度降至50°C，滴加定量的水，滴加完毕，将温度升至96°C 士 1°C，水解反应10小时，反应完毕，降温至25°C，得磺化对位酯反应液；(e)稀释将(d)步骤所得磺化对位酯反应液，加入到碎冰中，搅拌均勻，温度控制在0-10°C，得稀释液；(f)盐析将(e)步骤所得稀释液中，加入氯化钾，使磺化对位酯析出，再将析出物加到固液分离器中，进行分离、收集滤饼，得磺化对位酯。
2.根据权利要求1所述的一种4-β -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法，其特征在于还包括如下步骤(g)商品化将(f)步骤所得磺化对位酯，进行含量测定；(h)成品包装将(g)步骤所得物品进行包装。
3.根据权利要求1或2所述的一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法， 其特征在于所述步骤(a)为在氯磺酸中，加入乙酰苯胺，温度控制在15°C以下，搅拌均勻， 升温至60°C，反应3小时，再用冰、水稀释，稀释温度O-ICTC，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼。
全文摘要
本发明涉及一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法，包括乙酰苯胺氯磺化反应、还原反应、缩合反应、磺化、酯化及水解反应、稀释、盐析、商品化、成品包装，本发明的制备方法，比较以往制备工艺，优点在于磺化反应、酯化反应、水解反应三个单独单元反应，变为一个单元反应，去除了两个单元反应的废酸量，在节能和减排方面都是优异的。
文档编号C07C317/36GK102311372SQ20111018519
公开日2012年1月11日 申请日期2011年7月4日 优先权日2011年7月4日
发明者张兴华, 邢广文 申请人:天津德凯化工股份有限公司