专利名称：一种4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-联咪唑的合成方法
技术领域：
本发明涉及含能材料领域一种合成4，4' ,5,5'-四硝基_2，2'-联咪唑的新方法。
背景技术：
含能材料是武器做功的能源，随着现代武器系统的飞速发展，对含能材料提出了更高的要求。虽然军用单组分炸药研究的领域不断扩大，品种也不断增多，但有战术应用价值的单组分炸药仍很少，常用的还是发明于20世纪早期的TNT，RDX，HMX等。人们一直在寻找能量密度高、稳定性好的新一代含能材料，近几十年来，多硝基氮杂环化合物成为含能材料中比较活跃的一个领域。多硝基氮杂环化合物氮原子的电负性较高，能形成类苯结构的大Π键，是一类静电、摩擦和撞击感度低、热稳定性好、爆轰性能优良的单质炸药，具有潜在的军民应用前景。4,4' ,5,5'-四硝基_2，2'-联咪唑(TNBI)是上述一类物质的典型代表，其具
体结构式可表示为
权利要求
1.一种4，4' ,5,5'-四硝基_2，2'-联咪唑的合成方法，其特征在于以2，2’_联咪唑为起始原料，先将2，2 ‘-联咪唑溶解于95%以上的浓硫酸中，然后滴加硝酸浓硫酸的混酸溶液，滴加完成之后，保持反应至薄层色谱检测无原料点后，将反应液加入到一定体积的冰水中，析出固体，减压过滤，滤饼用水洗涤，真空烘干，即得目标化合物4，4' ,5,5'-四硝基-2，2'-联咪唑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于2，2’_联咪唑溶解在95%浓硫酸中的质量浓度范围是5 20%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于混酸浓硝酸与浓硫酸的体积比为1 1 3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于滴加的温度范围为40 60°C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于滴加时间为1 池。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于保持反应的温度范围为40 60°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于保持反应时间范围为2 证。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所加冰水的体积为15 50mL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于干燥温度为0 100°C。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应干燥真空度为5 30mmHg。
全文摘要
本发明涉及含能材料领域一种合成4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-联咪唑的新方法。该方法以2,2’-联咪唑为起始原料，经混酸硝化一步合成目标产物4，4′,5,5′-四硝基-2，2′-联咪唑，收率50％左右，与现有技术相比，本发明的反应温度大大降低，反应过程较为温和，反应时间大大缩短，是一种操作简便且高效的4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-联咪唑的合成新方法。
文档编号C07D233/91GK102304089SQ20111018535
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月1日 优先权日2011年7月1日
发明者刘龙, 张锁江, 李增喜, 李春山, 简勇 申请人:中国科学院过程工程研究所