专利名称：二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及药物结晶领域，更具体而言，涉及一种泛细胞保护剂二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(又名氨磷汀)制备方法。
背景技术：
3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，商品名为氨磷汀(阿米福汀，amifostine,又称 WR-2721，Ethyol)，其结构式为
权利要求
1.一种二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤①在5 40°C条件下，将三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸与纯化水以1 3 1 50质量比混合，配置成三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸水溶液；②在5 40°C条件下，边搅拌边将上述溶液滴加到极性有机溶剂，滴加完毕后，继续搅拌0. 1 10h，得到白色沉淀；所述极性有机溶剂体积是纯化水体积的1倍 10倍；所述极性有机溶剂为含水量在0 20%的极性有机溶剂；③将步骤②所得的白色沉淀过滤、干燥，得到二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤①所述三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶与纯化水的质量比为1 3 1 8。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述极性有机溶剂体积是纯化水体积的1倍 8倍。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤②将三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸水溶液滴加到极性有机溶剂，滴加完毕后，继续搅拌0. 5 池，得到白色沉淀。
6.根据权利要求1 5中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于搅拌温度5 20 °C。
全文摘要
本发明公开了一种二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，属于药物结晶领域。该方法步骤如下将三水合-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯水中，在5～40℃，搅拌条件下加入极性有机溶剂，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％。该二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量12.5％～14.5％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。
文档编号C07F9/165GK102286019SQ20111019298
公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月11日 优先权日2011年7月11日
发明者初永坤, 孟庆伟, 张成海, 李周民, 杨峰, 董述祥, 金燕 申请人:大连理工大学, 大连美罗大药厂