专利名称:一种长春西汀化合物及其制法的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种化合物及其制法,具体涉及一种长春西汀化合物的制法,属于药物技术领域。
背景技术:
长春西汀(Vinpocetine, Calan),又名阿朴长春胺酸乙酯,白色或类白色结晶性粉末,化学名称为:(3 α,16 α )-象牙烯宁-14-羧酸乙酯,分子式=C22H20N2O2,分子量350. 45,结构式为
权利要求
1.一种如式(I)所示的长春西汀化合物及其制法,
2.根据权利要求I所述的制法,其特征在于所述的固定相是粒径18-200μ m、孔径约6nm的中性氧化铝。
3.根据权利要求1-2任一所述的制法,其特征在于柱层析的压力为O.1-5. Opa,优选为 O. 5-1. 5pa。
4.根据权利要求1-3任一所述的制法,其特征在于柱层析的流速为O.6-2. Oml/min。
5.根据权利要求1-4任一所述的制法,其特征在于所述的流动相是乙酸乙酯异丙醇体积比为90 : 10 60 : 40的混合溶液,优选所述的流动相是乙酸乙酯异丙醇体积比为75 25的混合溶液。
6.根据权利要求1-5任一所述的制法,其中所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸戊酯。
7.根据权利要求1-6任一所述的制法,其中所述的长春西汀纯品的纯度不低于99. 8%。
8.根据权利要求1-7任意一项所述方法制备的长春西汀化合物用于制备脑循环障碍性疾病的药物。
全文摘要
本发明公开了一种长春西汀化合物及其制法,该方法包括如下步骤将长春西汀粗品用适量的有机溶剂溶解后进行柱层析上样,以中性氧化铝作为固定相,用乙酸乙酯和异丙醇的混合溶剂作为流动相,在柱温为室温的条件下进行洗脱,收集洗脱液;将长春西汀洗脱液部位,减压蒸干,用异丙醇重结晶,干燥,制得长春西汀。本方法工艺简单,成本低,收率高,提高了制剂的产品质量,减少了毒副作用,适合于工业化生产。
文档编号C07D461/00GK102875547SQ20111019750
公开日2013年1月16日 申请日期2011年7月15日 优先权日2011年7月15日
发明者陶灵刚 申请人:海南灵康制药有限公司