专利名称：一种化合物叔丁基乙烯基醚的制备方法
技术领域：
本发明属于乙烯基醚化合物的制备方法，特别是一种化合物叔丁基乙烯基醚的制备方法。
背景技术：
叔丁基乙烯基醚(TERT-BUTYLVINYL ETHER)结构式叔丁基乙烯基醚具有高反应活性、强稀释性、低收缩性，因此在光固化体系中能提高固化速度、改善固化膜层的附着力及柔韧性，被广泛使用于制造乙烯树脂、涂料、粘合剂、 印刷油墨，也作为聚合物的单体，或用于医药及农药中间体。乙烯基醚类化合物是不饱和醚，工业化生产主要是乙炔法在氢氧化钾的存在下， 醇类化合物与乙炔反应，得到对应的乙烯基醚。在伯-和仲-脂族醇的乙烯化过程中，反应较易进行，但叔脂族醇由于分子位阻大，反应很难进行，特别是生成相当多数量的非挥发性的副产物。中国专利CN 1444552A公开了一种制备乙烯基醚的方法，该方法在乙烯化过程中，加入了含有氧基的化合物作为助催化剂，使叔脂族醇与乙炔反应较容易进行，可以得到高转化率的乙烯基醚。我们依照该专利方法进行试验，由叔丁醇与乙炔反应，合成叔丁基乙烯基醚，我们发现该专利方法仍有缺点反应过程要在加压的条件下进行，因此，对设备，安全防护要求较高，反应中生成的副产物一缩醛较多，缩醛粘稠状，容易聚集阻塞管道，影响连续生产作业，同时，缩醛是废弃物，对环境也有影响。
发明内容
我们发现在氢氧化钾的催化下，叔丁醇与乙炔反应，制备叔丁基乙烯基醚中，反应中加入了助催化剂二异丙基氨基锂、溶剂1，3-二甲基-2-咪唑烷酮，对该反应产生有益的效果，反应全过程可以在常压下进行，同时，反应中生成的副产物一缩醛很少(含量 < 2% )，最后能够得到高纯度的叔丁基乙烯基醚(含量> 99% )。原因在于助催化剂二异丙基氨基锂大大提升了反应的活性，溶剂1，3_ 二甲基-2-咪唑烷酮加入，减少溶剂气体分压，延长原料在反应塔内停留时间，使反应充分。同时也阻止了副产物一缩醛的生成。我们发现1，3_ 二甲基-2-咪唑烷酮叔丁醇=0. 05-0. 1 1W/W较好。二异丙基氨基锂叔丁醇=0. 02-0. 05 1W/W较好。合成叔丁基乙烯基醚的化学反应式如下
权利要求
1.一种化合物叔丁基乙烯基醚的制备方法在催化剂氢氧化钾的存在下，叔丁醇与乙炔在溶剂中反应，得到叔丁基乙烯基醚，其特征在于反应中加入了助催化剂二异丙基氨基锂。
2.根据权利要求1所述的叔丁基乙烯基醚的制备方法，其特征在于溶剂是1，3_二甲基-2-咪唑烷酮。
3.根据权利要求2所述的叔丁基乙烯基醚的制备方法，其特征在于1，3_二甲基-2-咪唑烷酮叔丁醇=0. 05-0. 1 Wl
4.根据权利要求1所述的叔丁基乙烯基醚的制备方法，其特征在于二异丙基氨基锂叔丁醇=0. 02-0. 05 1W/W。
5.根据权利要求1-4任一项所述的叔丁基乙烯基醚的制备方法，其制备工艺如下(1)将叔丁醇、氢氧化钾、1，3_二甲基-2-咪唑烷酮、二异丙基氨基锂溶液(二异丙基氨基锂溶于环己烷/四氢呋喃混合溶剂中)加入反应装置内，搅拌，加热至50-55°C，反应 2小时，继续加热至回流，回流液经过装有无机脱水剂分子筛的填料柱，维持回流2小时，停止搅拌，维持70°C左右静置10分钟后，过滤得到棕黄色澄清液体。(2)将上述液体加入到填料反应塔，加热至温度达到60-65°C后，通过流量计，乙炔气氮气=57 43(V/V)的配比通入塔内，经反应、蒸馏，得到叔丁基乙烯基醚粗品。(3)将叔丁基乙烯基醚粗品液体，加入到填料精馏塔，精馏得到叔丁基乙烯基醚。
全文摘要
本发明属于乙烯基醚化合物的制备方法，特别是一种化合物叔丁基乙烯基醚的制备方法在氢氧化钾的存在下，叔丁醇与乙炔反应，得到叔丁基乙烯基醚，在该反应中加入了助催化剂二异丙基氨基锂，溶剂1，3-二甲基-2-咪唑烷酮，对该反应产生有益的效果，反应全过程可以在常压下进行。同时，反应中生成的副产物——缩醛很少，能够得到高纯度的叔丁基乙烯基醚。
文档编号C07C43/16GK102260144SQ20111020120
公开日2011年11月30日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者张仕军, 方钢, 阎璟琪, 项雄彪 申请人:湖北新景新材料有限公司