专利名称：异丙基安替比林回收品的精制回收工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种精制回收工艺，具体涉及一种异丙基安替比林回收品的精制回收工艺。
背景技术：
目前国际上含有异丙基安替比林的复方制剂有两百多种，主要用于治疗疼痛、发烧、伤风、流感、肌肉痉挛、痛经、偏头痛等，具有广阔的市场前景。异丙基安替比林是由吡唑酮与丙酮缩合，经加氢还原得异丙基安替比林粗品，再经稀酒精精制得异丙基安替比林成品，其中异丙基安替比林现有的精制方法为用稀酒精加热溶解异丙基安替比林粗品，活性炭脱色，热过滤，降温析晶，离心，干燥，得异丙基安替比林成品。对于精制母液可以浓缩得异丙基安替比林回收品，异丙基安替比林回收品外观较差，TLC分析其杂质点，杂质数量约为10% 40%不等，对于去除此杂质没有好的处理工艺。异丙基安替比林产品外观应为白色或类白色，熔点101.0 103. 0°C，但是现有技术精制母液浓缩得异丙基安替比林回收品，颜色为褐色，熔点低，含量低，远远达不到质量标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种异丙基安替比林回收品的精制回收工艺，能够精制回收到含量高，质量又符合标准的异丙基安替比林。本发明所述的异丙基安替比林回收品的精制回收工艺，将异丙基安替比林回收品加酸溶解，异丙基安替比林回收品与酸的摩尔比是1 1.0 1.5，经静置分层，取上层水溶液，再脱色，过滤，滤液经降温，中和，再降温析晶，过滤，干燥。其中，异丙基安替比林回收品的摩尔数按照纯异丙基安替比林的物质的量来进行测定。本发明优选方案如下将异丙基安替比林回收品加酸溶解，溶解温度为60 80°C，异丙基安替比林回收品与酸的摩尔比是1 1.0 1.5，经静置分层，取上层水溶液升温至80 85°C脱色、过滤， 滤液经降温至45 50°C，用30wt%的液碱中和至PH7. 0 7. 5，再降温至5 10°C析晶， 过滤，水洗涤，在90 95 °C下干燥。本发明所述的的酸优选为甲磺酸、盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一种，所用的酸均为工业用酸。本发明中的脱色环节采用常规的物理脱色方法，如采用活性碳、硅藻土。本发明的优点在于对异丙基安替比林回收品进行精制回收后，产品外观为类白色，熔点在101 102. 5°C，含量高，能够达到异丙基安替比林的质量标准。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1在2000mL反应瓶中，加入异丙基安替比林回收品70. 0g、99wt%甲磺酸35. 0g、水 700mL。升温至80°C，搅拌溶解无固体物后，静置，分层，分出下部黑油层。在上层水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升温至85°C脱色30分钟。热过滤，滤液降温至45°C，用 30wt%的液碱中和至PH7. 2。降温至5°C析晶1小时，过滤，300mL水洗涤，90°C干燥。得异丙基安替比林65g，收率92.9%,外观为白色，熔点102. 5°C。实施例2在2000mL反应瓶中，加入异丙基安替比林回收品70. (^、37 {%盐酸35. OgjK 700mL。升温至60°C，搅拌溶解无固体物后，静置，分层，分出下部黑油层。在上层水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升温至80°C脱色30分钟。热过滤，滤液降温至50°C，用 30wt%的液碱中和至PH7. 5。降温至8°C析晶1小时，过滤，300mL水洗涤，90°C干燥。得异丙基安替比林64g，收率91. 4%，外观为白色，熔点102. 30C。实施例3在2000mL反应瓶中，加入异丙基安替比林回收品70. (^、68 {%硝酸30. OgjK 700mL。升温至75°C，搅拌溶解无固体物后，静置，分层，分出下部黑油层。在上层水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升温至80°C脱色30分钟。热过滤，滤液降温至50°C，用 30wt%的液碱中和至PH7. 0。降温至6°C析晶1小时，过滤，300mL水洗涤，95°C干燥。得异丙基安替比林63g，收率90.0%,外观为类白色，熔点101. 50C。实施例4在2000mL反应瓶中，加入异丙基安替比林回收品70. (^、85 {%磷酸40. OgjK 700mL。升温至65°C，搅拌溶解无固体物后，静置，分层，分出下部黑油层。在上层水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升温至85°C脱色30分钟。热过滤，滤液降温至45°C，用 30wt%的液碱中和至PH7. 3。降温至7°C析晶1小时，过滤，300mL水洗涤，92°C干燥。得异丙基安替比林63g，收率90. %，外观为类白色，熔点101. 0°C。实施例5在2000mL反应瓶中，加入异丙基安替比林回收品70. 0g、水700mL、98wt %硫酸 44. Ogo升温至75°C，搅拌溶解无固体物后，静置，分层，分出下部黑油层。在上层水溶液中， 加入3. 5g活性炭、3. 5g硅藻土，升温至80°C脱色30分钟。热过滤，滤液降温至45°C，用 30wt%的液碱中和至PH7. 5。降温至10°C析晶1小时，过滤，300mL水洗涤，94°C干燥。得异丙基安替比林62g，收率88.6%,外观为白色，熔点1020C。
权利要求
1.一种异丙基安替比林回收品的精制回收工艺，其特征在于将异丙基安替比林回收品加酸溶解，异丙基安替比林回收品与酸的摩尔比是1 1.0 1.5，经静置分层，取上层水溶液，再脱色，过滤，滤液经降温，中和，再降温析晶，过滤，干燥。
2.根据权利要求1所述的异丙基安替比林回收品的精制回收工艺，其特征在于将异丙基安替比林回收品加酸溶解，溶解温度为60 80°C，异丙基安替比林回收品与酸的摩尔比是1 1.0 1.5，经静置分层，取上层水溶液升温至80 85°C脱色、过滤，滤液经降温至 45 50°C，用30wt%的液碱中和至PH7. 0 7. 5，再降温至5 10°C析晶，过滤，水洗涤，在 90 95 °C下干燥。
3.根据权利要求1所述的异丙基安替比林回收品的精制回收工艺，其特征在于所述的的酸为甲磺酸、盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种精制回收工艺，具体涉及一种异丙基安替比林回收品的精制回收工艺，其特征在于将异丙基安替比林回收品加酸溶解，异丙基安替比林回收品与酸的摩尔比是1∶1.0～1.5，经静置分层，取上层水溶液，再脱色，过滤，滤液经降温，中和，再降温析晶，过滤，干燥。本发明的优点在于对异丙基安替比林回收品进行精制回收后，产品外观为类白色，熔点在101～102.5℃，含量高，能够达到异丙基安替比林的质量标准。
文档编号C07D231/26GK102351794SQ201110214020
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月28日 优先权日2011年7月28日
发明者徐英, 蒋涛, 贺新恒 申请人:山东新华制药股份有限公司