专利名称：一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，尤其是一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法。
背景技术：
甲基丙烯酸羟丙酯做为双官能团单体在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中有着重要的用途。它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH侧链的丙烯酸树脂，与三聚氰胺甲醛树脂拼用可用作热固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一类。这种带有-OH的树脂还可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。通过检索，尚未发现与本发明相关的专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有色浅、保光性、保色性、耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等特点的甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法。本发明实现目的的技术方案是一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法，合成方法的具体步骤是(1)将四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对羟基苯甲醚及甲基丙烯酸，水浴加热至80 85°C，在搅拌下于1 池左右通过恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷，滴加完毕后在 80 85°C继续反应0. 5 1. 5h ；所述甲基丙烯酸环氧丙烷三氧化铁的摩尔比为1 1 1.2 0.023 0. 025 ；(2)将步骤(1)中反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏，收集73 79°C /4 6mmHg的馏份即为成品。而且，所述四口烧为1000ml，且瓶装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗。本发明的优点和积极效果是1、本发明选用了新型高效阻聚剂对羟基苯甲醚。对羟基苯甲醚是丙烯腈、丙烯酸、 丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯类等烯基单体生产所必不可少的高效阻聚剂，该阻聚剂较其它阻聚剂(如对苯二酚)优越，其最大优点是使用时它能直接参与聚合、无需除去、阻聚效果显著、用量又少、完全可满足使用要求、保证产品质量。2、本产品甲基丙烯酸羟丙酯带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体。作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、保色性、 耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等优点，他越来越为人们所重视。在合成树脂涂料中的比重逐年增大。3、在塑料工业中用于制造含活性羟基的丙烯酸树脂、涂料工业与环氧树脂、二异氰酸酯三聚氰胺甲醛树脂等配置用于制取双组份涂料；油脂工业用作润滑油洗涤的添加剂；电子工业用作电子显微镜的脱水剂；纺织工业用于制造织物的胶粘剂。还用于水混溶的包埋剂等；供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改性剂、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性电镀涂料粘合剂、纤维整理剂、纸品涂料、感光涂料及聚氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法，步骤如下(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的IOOOml四口烧瓶置于水浴上，加入0. 023mol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至82V， 在搅拌下通过恒压滴液漏斗滴入1. Imol环氧丙烷，1. 5h滴加完毕，再在80 85°C继续反应Ih0(2)然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚后进行减压蒸馏， 收集76 77°C /5mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟丙酯成品。实施例2一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法，步骤如下(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的IOOOml四口烧瓶置于水浴上，加入0. 025mol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至85°C， 在搅拌下通过恒压滴液漏斗滴入1. 2mol环氧丙烷，1. 5h滴加完毕，再在83 85°C继续反应Ih0(2)然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚后进行减压蒸馏， 收集74 77°C /4 5mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟丙酯成品。实施例3一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法，步骤如下(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的IOOOml四口烧瓶置于水浴上，加入0. 024mol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至82 84°C，在搅拌下通过恒压滴液漏斗滴入1. 15mol环氧丙烷，1. 5h滴加完毕，再在82 84°C 继续反应Ih。(2)然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚后进行减压蒸馏， 收集76 78°C /5 6mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟丙酯成品。
权利要求
1.一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法，其特征在于合成方法的具体步骤是(1)将四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对羟基苯甲醚及甲基丙烯酸，加热至80 850C，在搅拌下于1 池通过恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷，滴加完毕后在80 85°C继续反应 0. 5 1. 5h ；所述甲基丙烯酸环氧丙烷三氧化铁的摩尔比为1 1 1.2 0.023 0.025;(2)将步骤(1)中反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏， 收集73 79°C /4 6mmHg的馏份即为成品。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法，其特征在于所述四口烧为 1000ml，且瓶装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗。
全文摘要
本发明涉及一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法，具体步骤是(1)将1000ml四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对羟基苯甲醚及甲基丙烯酸，水浴加热至80～85℃，在搅拌下于1～2h左右通过恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷，滴加完毕后在80～85℃继续反应0.5～1.5h。(2)将步骤(1)中反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏，收集73～79℃/4～6mmHg的馏份即为成品。本发明选用了新型高效阻聚剂对羟基苯甲醚，该阻聚剂较其它阻聚剂(如对苯二酚)优越，其最大优点是使用时它能直接参与聚合、无需除去、阻聚效果显著、用量又少、完全可满足使用要求、保证产品质量。
文档编号C07C69/54GK102249914SQ201110224819
公开日2011年11月23日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者周琦 申请人:天津市化学试剂研究所