专利名称：一种水杨酸甲酯的合成方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，尤其是一种水杨酸甲酯的合成方法。
背景技术：
水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。还存在于晚香玉、懈树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。主要用于医药制品和卫生用品如牙膏、牙粉、漱口水、爽身粉、驱风油等。也可用于工业用品如胶水、胶水纸、牌贴、浆糊等的加香。还可用于食用香精，如草莓、葡萄、胡桃、留兰香、辛香香精作为特殊青气。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、成本低，容易实现工业化生产、无污染、属绿色环保工艺的水杨酸甲酯的合成方法。本发明实现目的的技术方案如下一种水杨酸甲酯的合成方法，原料及步骤如下原料配比水杨酸65—75g甲醇160—180g浓硫酸18—25g合成的步骤(1)酯化在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90--100°C，反应5-6小时；(2)中和水洗上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH = 8. 0-9. 0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏开启真空泵，保持体系在15-20mmHg真空度下，112-117°C下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。而且，所述步骤O)中碳酸钠溶液的重量百分比为5%。本发明的优点和积极效果如下1、本发明所采用的方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸甲酯在医药、卫生用品、日化品、食品等领域用途广泛，是一种重要的精细化学品。2、本发明提供的水杨酸甲酯可以用在医药、食品、日化品，如如牙膏、化妆品中，作为镇痛剂、香精等，在医药及化工领域具有广泛的用途。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1 一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。原料配比
水杨酸69 g
甲醇160 g
浓硫酸20 g
碳酸钠适量操作步骤(1)酯化在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入69g水杨酸、160g甲醇， 在搅拌下慢慢加入20g催化剂浓硫酸，加热至回流约93°C，维持此温反应5. 5小时。(2)中和水洗上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用 5%碳酸钠溶液洗涤三次至PH = 8. 2，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。(3)蒸馏开启真空泵，保持体系在18-20mmHg真空度下，115-117°C下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。实施例2 一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。原料配比
水杨酸75 g甲醇176 g浓硫酸25 g碳酸钠适量操作步骤(1)酯化在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入7 水杨酸、176g甲醇， 在搅拌下慢慢加入25g催化剂浓硫酸，加热至回流约98°C，维持此温反应6小时。(2)中和水洗上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用 5%碳酸钠溶液洗涤三次至PH = 8. 5，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。(3)蒸馏开启真空泵，保持体系在16-18mmHg真空度下，112__115°C下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。实施例3 一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。原料配比
水杨酸72 g甲醇170 g浓硫酸22 g碳酸钠适量 操作步骤
(1)酯化在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入72g水杨酸、170g甲醇， 在搅拌下慢慢加入22g催化剂浓硫酸，加热至回流约95°C，维持此温反应5. 5小时。(2)中和水洗上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用 5%碳酸钠溶液洗涤三次至PH = 8. 8，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。(3)蒸馏开启真空泵，保持体系在15-18mmHg真空度下，112-116°C下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
权利要求
1.一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于原料及步骤如下 原料配比水杨酸65--75g甲醇160—180g浓硫酸18—25g合成的步骤(1)酯化在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90--100°C，反应5-6小时；(2)中和水洗上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH = 8. 0-9. 0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏开启真空泵，保持体系在15-20mmHg真空度下，112-117°C下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于所述步骤O)中碳酸钠溶液的重量百分比为5%。
全文摘要
本发明涉及一种水杨酸甲酯的合成方法，反应步骤如下(1)酯化在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90-100℃，反应5-6小时；(2)中和水洗上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至pH＝8.0-9.0，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏开启真空泵，保持体系在15-20mmHg真空度下，112-117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。本发明所采用的方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸甲酯在医药、卫生用品、日化品、食品等领域用途广泛，是一种重要的精细化学品。
文档编号C07C69/84GK102267911SQ201110225289
公开日2011年12月7日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者张序红 申请人:天津市化学试剂研究所