专利名称：一种天麻素的提纯方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，尤其涉及一种采用ODS反相硅胶法精制天麻素的方法。
背景技术：
天麻为兰科植物天麻(fesiroi/ia elata Bi.)的干燥块茎。天麻具有平肝息风、 止痉之功效，用于治疗头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫抽搐、破伤风等症。已有研究表明天麻的主要活性成分是天麻素类化合物，其中，天麻素有镇痛、镇静及增加脑血流量，减少脑血流阻力，特别是能增加椎基底动脉供血，改善迷路动脉及内耳血供作用，常作为天麻药材质量控制指标性成分。近年来研究发现，天麻素还具有增智、健脑、延缓衰老的作用，对老年痴呆症有一定疗效。天麻素(Gastrodin)，CAS=62499-27-8,分子式=C13H18O7'分子量286. 28，化学名称4-羟基苯- β -D-吡喃葡萄糖苷。物理化学性质为白色针状结晶，熔点巧4 155°C。 易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于氯仿和醚。现有技术中提取天麻素的方法有酶解法、超声法等，如文献“酶法提取天麻中天麻素的工艺研究”，该文献采用高效液相色谱法检测天麻素的含量，通过单因素和正交试验确定了天麻素的最佳提取工艺条件，但未涉及天麻素的进一步纯化；专利“一种天麻配方颗粒的制备方法”(专利号200710134318. 9)，该专利采用乙醇热回流提取，药渣再加水回流提取，浓缩，喷雾干燥得天麻素。采用热回流提取，天麻中的淀粉易糊化，提取液难于处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种高含量的天麻素的制备方法，该方法操作简便，能耗相对小，且制得的天麻素较纯。为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的 一种天麻素的提纯方法，其特征在于包含以下步骤
1)将天麻药材粉末加5 12倍量的含醇液超声提取2、次，每次提取广3h，提取液浓缩
至无醇；
2)将上述浓缩液过聚酰胺树脂柱纯化，分别用0-20%、20-40%、40-60%乙醇水溶液梯度洗脱，收集目标洗脱液浓缩，与ODS硅胶拌样，挥干溶剂，上样，用甲醇-水或者乙腈-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得产品。所述步骤1)中的含醇液是指4(Γ70%的乙醇或甲醇溶液。所述步骤2)中ODS硅胶用量是药材量的1/2 1(W/W)，洗脱溶剂为55 70%甲醇-水或者乙腈-水。本方法积极效果是
1)采用含醇液超声提取，减少淀粉溶出，防止糊化，提取液易于处理； 1)本方法采用ODS硅胶柱纯化，可得到高纯度的天麻素，硅胶可重复利用；2)本方法工艺步骤操作较简单，易操作，所得产品纯度高。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1:
取天麻药材粉末1kg，加5L的40%甲醇液回流提取2次，每次提取lh，提取液回收溶剂至无醇味，过聚酰胺树脂纯化，分别用水、20%、60%乙醇水溶液梯度洗脱，收集20%、60%洗脱液合并、浓缩，再取450g0DS硅胶装柱，另取50g0DS硅胶与浓缩液拌样，挥干溶剂，上柱，用 60%甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得产品8. 3g，含量99. 1%。实施例2:
取天麻药材粉末1kg，加12L的70%乙醇液回流提取4次，每次提取3h，提取液回收溶剂至无醇味，过聚酰胺树脂纯化，分别用20%、40%、60%乙醇水溶液梯度洗脱，收集40%、60% 洗脱液合并、浓缩，再取IOOOgODS硅胶装柱，另取125g0DS硅胶与浓缩液拌样，挥干溶剂，上柱，用55%乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得产品10. lg，含量99. 3%。实施例3:
取天麻药材粉末5kg，加40L的50%乙醇液回流提取3次，每次提取2h，提取液回收溶剂至无醇味，过聚酰胺树脂纯化，分别用10%、30%、50%乙醇水溶液梯度洗脱，收集20-40%、 40-60%洗脱液合并、浓缩，再取3kg0DS硅胶装柱，另取300g0DS硅胶与浓缩液拌样，挥干溶剂，上柱，用70%甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得产品45. 7g，含量98. 7%。
权利要求
1.一种天麻素的提纯方法，其特征在于包含以下步骤1)将天麻药材粉末加5 12倍量的含醇液超声提取2、次，每次提取广3h，提取液浓缩至无醇；2)将上述浓缩液过聚酰胺树脂柱纯化，分别用0-20%、20-40%、40-60%乙醇水溶液梯度洗脱，收集目标洗脱液浓缩，与ODS硅胶拌样，挥干溶剂，上样，用甲醇-水或者乙腈-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的一种天麻素的提纯方法，其特征在于所述步骤1)中的含醇液是指40 70%的乙醇或甲醇溶液。
3.如权利要求1所述的一种天麻素的提纯方法，其特征在于所述步骤2)中ODS硅胶用量是药材量的1/2 1 (W/W)，洗脱溶剂为55 70%甲醇-水或者乙腈-水。
全文摘要
本发明涉及一种天麻素的提纯方法。具体方法如下(1)将天麻药材粉末用含醇液超声提取，收集提取液，浓缩至无醇；(2)浓缩液过聚酰胺树脂纯化，采用乙醇-水(0~60%)梯度洗脱，收集目标洗脱液，浓缩至小体积干法上ODS硅胶柱，甲醇-水或者乙腈-水混合溶剂洗脱，洗脱液回收溶剂，干燥得天麻素。本发明具有能耗低，制备周期短，产品纯度高的优点。
文档编号C07H15/203GK102250164SQ20111022594
公开日2011年11月23日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司