专利名称：一种精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制剂的制作方法
技术领域：
；本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种偏苯三酸三2-乙基己酯的精制方法及其所用的精制剂。
背景技术：
；在工业生产，塑料工业及军工生产中，偏苯三酸三2-乙基己酯做为一种重要有机化合物及耐热，耐高温增塑剂具有良好的电性能越来越广泛的应用。偏苯三酸三2-乙基己酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2，由于减压精制处理步骤是生产偏苯三酸三2-乙基己酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高
发明内容
；本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制剂，使用精制剂精制偏苯三酸三2-乙基己酯，能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率。实现本发明目的的技术方案如下一种用于精制偏苯三酸三2-乙基己酯的精制剂，其特征在于，其组分及质量比为氧化钙氧化镁活性炭二氧化硅=1:1:2:1。一种制备偏苯三酸三2-乙基己酯的方法，包括制备偏苯三酸三2-乙基己酯粗品和精制两个步骤，其特征在于所述的精制步骤采用精制剂，向偏苯三酸三2-乙基己酯的粗品中加入精制剂，精制剂和偏苯三酸的质量比为0.05 0.1 1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三2-乙基己酯成品。而且，所述的制备偏苯三酸三2-乙基己酯粗品的步骤如下(1)酯化反应步骤将偏苯三酸、2-乙基己醇、浓硫酸，按1 2. 76 0. 002 0. 005的质量比投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；(2)水洗步骤将酯化反应后的混合物中加入水，水与偏苯三酸的质量比为 0.8 1，搅拌均勻后，静置分层，去除其中的水层；(3)脱醇步骤将水洗后的混合物脱醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。本发明的优点及有益效果为1.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制备方法在精制步骤中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。2.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制备方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。3.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制备方法操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高生产效率。4.本发明在生产过程中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性。
具体实施方式
；下面通过具体实施例对本发明进一步说明，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式
中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。实施例1:精制剂的制备将(100) g氧化钙，(100) g氧化镁，^)0) g活性炭，(100) g 二氧化
硅混合均勻。(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，2-乙基己醇276千克，浓硫酸0. 3 千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂0. 5千克，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三2-乙基己酯成品，该偏苯三酸三2-乙基己酯含量99. 0%，颜色小于1号(碘比色)。实施例2 精制剂的制备将(120) g氧化钙，(120) g氧化镁，(MO) g活性炭，(120) g 二氧化
硅混合均勻。(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，2-乙基己醇276千克，浓硫酸0. 3 千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂0. 6千克，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三2-乙基己酯成品，该偏苯三酸三2-乙基己酯含量99. 0%，颜色小于1号(碘比色)。实施例3:精制剂的制备将(140) g氧化钙，(140) g氧化镁，(观0) g活性炭，(140) g 二氧化硅混合均勻。(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，2-乙基己醇276千克，浓硫酸0. 3 千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂0. 7千克，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三2-乙基己酯成品，该偏苯三酸三2-乙基己酯含量99. 0%，颜色小于1号(碘比色)。
权利要求
1.一种用于精制偏苯三酸三2-乙基己酯的精制剂，其特征在于，其组分及质量比为 氧化钙氧化镁活性炭二氧化硅=1:1:2:1。
2.一种制备偏苯三酸三2-乙基己酯的方法，包括制备偏苯三酸三2-乙基己酯粗品和精制两个步骤，其特征在于所述的精制步骤采用精制剂，向偏苯三酸三2-乙基己酯的粗品中加入精制剂，精制剂和偏苯三酸的质量比为0.05 0.1 1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三2-乙基己酯成品。
3.根据权利要求2所述的一种精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法，其特征在于所述的制备偏苯三酸三2-乙基己酯粗品的步骤如下(1)酯化反应步骤将偏苯三酸、2-乙基己醇、浓硫酸，按1 2. 76 0. 002 0. 005 的质量比投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；(2)水洗步骤将酯化反应后的混合物中加入水，水与偏苯三酸的质量比为0.8 1，搅拌均勻后，静置分层，去除其中的水层；(3)脱醇步骤将水洗后的混合物脱醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。
全文摘要
本发明涉及一种精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制剂。精制剂的组分及质量比为氧化钙∶氧化镁∶活性炭∶二氧化硅＝1∶1∶2∶1。制备偏苯三酸三2-乙基己酯的精制步骤采用精制剂，向偏苯三酸三2-乙基己酯的粗品中加入精制剂，精制剂和偏苯三酸的质量比为0.05～0.1∶1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三2-乙基己酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
文档编号C07C69/76GK102267908SQ20111024506
公开日2011年12月7日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所