专利名称:一种制备对称芳基酸酐的新方法
一种制备对称芳基酸酐的新方法
技术领域:
本发明涉及以通式(I)表示的对称酸酐的制备方法
权利要求
1.一种制备对称芳基酸酐的方法,该方法包括在含有配体的钯催化剂与碱存在条件下,在含有一定量的水的溶剂中一卤代芳烃与一氧化碳反应,生产对称的酸酐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的卤代芳烃为碘代、溴代、氯代芳烃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的卤代芳烃衍生物为三氟甲磺酸苯酯、甲磺酸苯酯等。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯或对二甲苯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的N,N-二甲基甲酰胺含水量介于底物的 l_500mol%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的配体为膦或氮配体。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的膦配体选自I,3- 二苯基膦丙烷,4,4- 二甲氧基-1,3- 二苯基膦丙烷,双二苯基磷酰联萘,1. 2-双 (二苯基膦乙烷),1,1’ -双(二苯基膦)二茂铁,三苯基膦等。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氮配体选自乙二胺,联吡啶,2, 2- 二噁唑啉等。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的钯源为醋酸钯,氯化钯,双(二亚苄基丙酮)钯。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的钯源与膦配体的摩尔比为1: 1, I 1. 5,I 2,或1: 3。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的碱为有机胺或者无机盐。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的碱为三乙胺,二乙胺等。
全文摘要
本发明属于芳环化合物技术领域,具体涉及到芳环化合物在催化剂和配体存在下的羰基化反应。对称酸酐是用于合成酯,酰胺,酰氯或者酰基化试剂的重要化工原料,如苯酐可用于合成染料、聚酯树脂、增塑剂、涤纶等。通常也用来合成不对称酸酐,在药物化学中也有一定的应用价值。其工艺包括(1)以钯化合物为催化剂,该化合物可以从零价或二价钯在原位或预先与一膦配体制成。(2)将上述催化剂与一卤代芳烃溶入溶剂中,体系的含水量控制在1-500mol%。于高压反应釜内通入压力为0.1-100atm的一氧化碳,加热。再冷却,测量体系含水量。(3)于30-150℃加热反应一段时间后,冷却,于通风橱内放气,向反应釜内加入水,有机溶剂萃取,分离,收集有机溶剂,过柱或重结晶得到对称酸酐。本发明涉及以通式(I)表示的对称酸酐的制备方法
文档编号C07C63/331GK103012101SQ20111028542
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者李扬, 薛东, 刘昭铁, 肖建良 申请人:陕西师范大学