专利名称：对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种结晶处理过程，尤其涉及一种对乙酰氨基酚生产过程中的酰化料液的结晶处理过程(即对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程)。
背景技术：
对氨基苯酚和冰醋酸经配料容器配料后，加入酰化釜，140°C下酰化，酰化过程中， 会有水蒸发出来，并且水蒸出时会带出一部分醋酸(即下述的蒸酸)，蒸酸完毕后需要将酰化物料进行结晶。目前，在对乙酰氨基酚的生产过程中，在对氨基苯酚和冰醋酸进行酰化蒸酸完毕后，尽管可以直接在酰化罐进行降温结晶，然后再加以离心分离，但是如果那样的话占用酰化罐的时间就会增长，这会影响到下一批物料的酰化反应的进行，为了加快物料的循环过程，提高产量，所以选用两个罐分别进行酰化和结晶。即为了不占用酰化罐资源，在酰化反应和蒸酸过程完成后，将酰化蒸酸完毕后所得料液(以下称为酰化料液)放入另一搪瓷反应罐(又称为结晶罐)进行结晶反应，在此反应过程中，由于酰化料液的温度达到130°C， 而结晶罐的温度较低，如果高温的酰化料液遇到温差相差较大的结晶罐壁或者底部，会出现酰化料液因激冷而在结晶罐壁或者底部结块的现象，造成产品的整体结晶晶型不符合要求，并且结晶罐壁或者其底部也会因受到剧烈的热冲击而容易出现暴瓷现象，由此降低设备的使用寿命，在出现暴瓷的地方，酰化料液中所含的酸会浸入暴瓷点并对结晶罐(铁制搪瓷罐)加以腐蚀，如不能及时发现并修补暴瓷之处，暴瓷处的罐体就会被腐蚀而导致其内所放置的酰化料液渗出或夹套内的循环介质进入结晶罐的酰化料液中，影响结晶料的质量，更严重的话导致结晶罐报废。
发明内容
为了解决这一问题，本发明的发明人曾经想到了采用设法降低酰化料液温度的方法，比如通过将低温液体与酰化料液混合来降低酰化料液的温度从而避免酰化料液被激冷结块或者结晶罐被暴瓷现象的出现。但是，采用低温液体与酰化料液混合的方法还存在以下问题，由于酰化料液是用于制造药品对乙酰氨基酚的中间产物，用来降低酰化料液的低温液体需要绝对确保不会带来新的成分(杂质或者杂质元素)，而且即使该低温液体不会带来新的成分，但是由于该低温液体稀释了酰化料液，也会给后续的结晶、离心分离等工序带来太多的麻烦。此外，由于考虑到后续的结晶、离心分离等工序，用来降低酰化料液的低温液体不会无限制地添加，因此并不能将酰化料液降低到完全接近结晶罐的温度，因此，即使被降低了一些温度，但是酰化料液与结晶罐之间的温度差仍然有可能对酰化料液的结晶晶型带来不良影响或者导致结晶罐的暴瓷。总之，高温的酰化物料对结晶罐的热冲击，轻一点来讲， 会对设备和物料的晶型造成很大的影响，严重时会导致结晶罐报废不可再用，其内的料液会因罐体腐蚀严重出现小的孔洞使料液与夹套内降温介质比如说循环水发生混合，影响结晶料的质量，进而降低对乙酰氨基酚的收率。为了解决现有技术中存在的料液在罐底的结块可能以及对设备的损坏，避免热的酰化物料对罐底的巨大热冲击，延长设备的使用寿命，提高酰化物料的结晶晶型纯度，特提出了本发明。本发明提供一种酰化料液的结晶处理过程，其特征在于，该过程包括以下步骤对结晶容器进行预热的预热步骤；和向所述结晶容器内导入所述酰化料液并使所述酰化料液进行结晶处理的结晶处理步骤。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，在所述预热步骤之前，还包括向所述结晶容器内加入铺底酸的铺底酸加入步骤。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，所述铺底酸是稀醋酸。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，所述稀醋酸的醋酸浓度是40% 50%。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，所述稀醋酸是酰化蒸酸过程所得的副产酸。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，在所述预热步骤中，利用第一规定温度的蒸汽对所述结晶容器进行预热，直到所述结晶容器预热到第二规定温度。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，所述第一规定温度为140 175°C，所述第二规定温度为60 80°C，更优选所述第一规定温度为150 160°C。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，所述蒸汽为水蒸气。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，所述结晶处理步骤中利用冷却介质对所述结晶容器进行降温。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，在所述结晶处理步骤中，一边搅拌一边向所述结晶容器内导入所述酰化料液。在上述酰化料液的结晶处理过程，优选，所述结晶容器降到20 30°C准备进行离心分离。在上述酰化料液的结晶处理过程，所述蒸汽或者所述冷却介质都是在结晶容器外围设置的夹套空间内流动。通过预先向结晶罐加入稀醋酸或使结晶罐预先预热到规定温度，有效地避免了高温酰化物料的料液对罐底部的冲击，解决了暴瓷和结块现象的产生，延长了设备的使用寿命，有利地保护了结晶物料的晶型，减少了粉末料的产生，提高了成品的质量。
具体实施例方式为了解决现有技术中酰化料液和结晶容器之间的温差带来的可能不良影响，本发明的发明人等提出了如下的技术方案。实施方式1作为本发明的第一实施方式，其技术要点就是在将酰化料液放入结晶容器(在实际生产中经常使用结晶罐或者叫结晶釜作为该结晶容器)内之前提高结晶容器的温度。为了避免酰化料液与结晶容器的温差过大带来的不利影响，考虑到酰化料液的温度在130 140°C左右，将结晶容器预热到60 80°C左右，然后再将酰化物料放入结晶容器内进行降温结晶。
之所以选择将结晶容器的温度加热到60 80°C，是出于以下的考虑由于酰化料液开始析出晶体的临界温度在85°C左右，如果结晶容器的预热温度低于60°C，当热的酰化料液与温度较低的罐壁或铺底酸开始接触时，部分酰化料液的温度就会迅速低于料液析出晶体的临界温度，这样就会在冷的罐壁或底层液体中形成晶体，此晶体由于结晶迅速，所形成的晶体为软结晶，其中会包含一部分杂质，这会对产品的质量造成不利的影响，故而一般选择将结晶容器加热到60°C以上。若预热温度过高(大于80°C)，尽管进一步缩小了温差， 不会对酰化料液带来不利影响，但加热温度越高，所需要的蒸汽量就会增加，并且完成预热所需要的升温时间也越来越长，这样会对产品的消耗和生产进度造成影响，因此预热温度一般也不用超过80°C。作为将酰化结晶容器预热到60 80°C左右的方法，除了传统的利用各种加热器将结晶容器加热到规定温度的方法外，本申请的发明人还想到了利用设置在结晶容器外围的夹套，通过向夹套内导入高温蒸汽的方式来预热结晶容器。具体为，可在结晶容器的外围部设置夹套(夹套的内皮与结晶容器的外壁之间的空间构成夹套空间)，通过向该夹套的夹套空间内导入高温蒸汽比如120 175°C的高温蒸气，优选是140 175°C的高温蒸气， 特别是150 160°C的高温蒸气，而且优选上述高温蒸汽为高温水蒸气，利用高温蒸气与结晶容器的外壁接触所带来的热传递使得结晶容器外壁和底部的温度上升到规定温度，比如使结晶容器预热到70°C左右。关于蒸汽在夹套内的流动没有特定的限制，比如可以是蒸汽的进口在夹套的上部，由管道输入，尾气由下部输出，也可以反其道而行之，具体情况根据实际需要来定。基于此技术要点的酰化料液结晶方法如下。整个结晶处理过程的步骤，具体来讲，包括以下过程第一步，在酰化料液进入结晶容器之前，利用高温蒸汽对结晶容器进行预热，直到结晶容器预热到达规定温度；一般情况下，结晶容器预热到60 80°C即可。第二步，向结晶容器内导入高温的酰化料液。在导入酰化料液的同时，可以开启搅拌器进行搅拌，目的是为了使放入结晶容器的料液能自始至终的混合均勻，不会使酰化料液在放料的时间段内局部温度不均勻而导致温度较低的部分过早的析出晶体，从而影响产品的整体质量。第三步，打开循环冷却介质对结晶容器进行降温；作为该循环冷却介质，从经济实用的角度来说一般选用循环水作为介质，有特殊要求时也可以使用盐水作为冷却循环介质，但是盐水进行降温温度降低的太快，可能会对结晶的晶型有一定的影响，并且还会加大冷冻的负荷，所以一般情况下不采用，只是对冷却速度有较高要求时采用。另外，循环冷却介质对结晶容器的冷却也可以通过夹套空间进行，比如循环水从夹套的下部进入夹套，从夹套的上部输出。第四步，当结晶容器的温度降到规定温度(比如25士5°C )时，准备进行离心分离处理。实施方式2虽然在上述实施方式1中通过预热使结晶容器的罐温总体达到了 60 80°C左右，与酰化料液的温度差距缩小了很多，有效缓解了温差对料液结晶晶型和结晶容器搪瓷的破坏，但仍然有可能带来不良影响，这是因为用来预热的蒸汽是由设置在结晶容器外部的夹套的上部进入夹套空间，整个罐体的受热并不均勻，罐底部温度很有可能达不到60 80°C，这会在随后进行的结晶反应中依然有可能出现类似于背景技术中提及的问题。由于酰化物料的温度高达130 140°C，而结晶罐的罐底部温度可能达不到60 80°C，所以当高温的酰化物料料液迅速到达罐底部时罐底部依然受到较强的热冲击。高温的料液遇到温度偏低的罐底时，依然有可能会出现料液在罐底部结成大块的现象，给酰化物料的结晶晶型带来不良影响，而低温的罐底受到高温料液的热冲击，也依旧可能会产生暴瓷，降低设备的使用寿命。为了进一步的消除可能存在的不良影响，本发明的发明人对实施方式的方法进行了进一步的改进，提出了一种新的酰化后结晶处理方法，简单来讲，就是在结晶罐的底部加入醋酸作为铺底酸，利用醋酸改善结晶罐与高温酰化物料之间的巨大温差所带来的热冲击对酰化物料和结晶罐双方的不良影响。基于实施方式二的整个结晶处理过程的步骤，具体来讲，包括以下过程第一步，在酰化料液加入结晶罐之前，向结晶罐内加入一定量的醋酸作为铺底酸。第二步，利用高温蒸汽对结晶罐进行预热，直到结晶罐预热到达规定温度；一般情况下，结晶罐预热到60 80°C即可。第三步，向结晶罐内导入高温酰化物料的料液。在导入料液的同时，可以开启搅拌器进行搅拌。第四步，利用循环冷却介质对结晶罐进行降温；作为该循环冷却介质，可以选用循环水作为介质，与实施方式1相同特殊情况下也可以使用盐水。第五步，当结晶罐的温度降到规定温度QO 30°C )时，准备进行离心分离处理。作为铺底酸的醋酸，考虑酰化料液的浓度以及是否有利于放料离心的角度来说， 一般尽可能不用浓醋酸，而是优先选用醋酸浓度在40% 50%之间的稀醋酸，作为该种稀醋酸，既可以是市面上出售的工业用稀醋酸(扑热息痛生产过程中采集到的)，也可以是本厂对乙酰氨基酚生产过程中酰化反应的采酸过程所收集到的副产酸(醋酸浓度大约是 45%以上50%以下)。在实际生产中，本着经济实用、就地取材的角度出发，优选使用酰化蒸出的稀醋酸(即副产酸)，而且如果选用结晶处理过程前面的酰化蒸酸过程得到的稀醋酸还有一大优点是不会带来新的杂质。作为加入到结晶罐中的醋酸的量，可以由技术人员根据实际需要而定，简单来讲， 加入稀醋酸的量是根据酰化时的配料量决定的，具体的说就是酰化蒸酸蒸出的水量减去酰化反应自身产生的水量，再折合成稀醋酸，然后减去冲洗酰化罐的稀酸量，就得到铺底酸的量。在利用高温蒸汽对结晶罐进行预热的技术方案前提下，如果在罐底具有一定量的被预热过的稀醋酸，可以在酰化料液即使快速地下落到底部，但是由于酰化料液不是直接接触温度相对偏低较多的罐底，而是与虽然温度也相对偏低但已经预热过的作为铺底酸的稀醋酸接触，因此快速落下来的酰化料液迅速溶解在铺底酸里面，而不会象与温差较大的罐底接触时那样凝结成固体，进一步改善了高温酰化料液与罐底的温差可能导致的料液结块和罐底暴瓷等现象的发生。关于本实施方式的补充说明，尽管一些参数在实施方式1中进行了论述，而未在实施方式2中进行同样的阐述，另外一些参数在实施方式1中进行了讨论，而未在实施方式2中未进行讨论，但是这些参数在实施方式1、2当中是通用的，即只要工艺相同参数要求就可以相同，只是为了避免不必要的重复，才加以省略。下面就上述实施方案给出一个具体实施例。在酰化放料前半小时，先向结晶罐内加入一定量的稀醋酸，比如200-300L，然后开夹套蒸汽对结晶罐进行预热，直至罐温达到70°C，然后开启结晶罐搅拌，然后将酰化物料的料液导入结晶罐，在对料液进行搅拌的同时，开循环水开始对结晶罐进行降温，在此过程中料液进行结晶，当结晶罐的温度降到要求20 30°C时，准备对料液用离心机进行离心分离，分离出固体物料。完成上述结晶处理过程后，观察结晶罐的罐底以及得到的固体结晶物料，结果发现整个生产过程中并没有出现料液在结晶罐壁或者底部结块的现象，同时罐底也没有出现暴瓷现象，并且固体结晶物料的晶型也很正常，很好地达到了发明目的。发明效果由于预先向结晶罐加入了稀醋酸，有效地避免了热物料对罐底部的冲击，解决了暴瓷和结罐壁现象的产生，延长了设备的使用寿命，减少了工人溶罐壁的工作强度。另外有利地保护了物料的晶型，减少了粉末料的产生，提高了成品的质量。
权利要求
1.一种对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于，该过程包括以下步骤 对结晶容器进行预热的预热步骤；和向所述结晶容器内导入所述酰化料液并使所述酰化料液进行结晶处理的结晶处理步马聚O
2.如权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于； 在所述预热步骤之前，还包括向所述结晶容器内加入铺底酸的铺底酸加入步骤。
3.如权利要求2所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于； 所述铺底酸是稀醋酸。
4.如权利要求3所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于； 所述稀醋酸的醋酸浓度是40 % 50 %。
5.如权利要求2所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于； 所述稀醋酸是酰化蒸酸过程所得的副产酸。
6.如权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于；在所述预热步骤中，利用第一规定温度的蒸汽对所述结晶容器进行预热，直到所述结晶容器预热到第二规定温度。
7.如权利要求6所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于； 所述第一规定温度为140 175°C，所述第二规定温度为60 80°C，所述蒸汽为水蒸气。
8.如权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于； 所述结晶处理步骤中利用循环冷却介质将所述结晶容器降温到20 30°C。
9.如权利要求1所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于； 在所述结晶处理步骤中，一边搅拌一边向所述结晶容器内导入所述酰化料液。
10.如权利要求6所述的对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于；所述蒸汽通过在所述结晶容器的外围设置的夹套内流动来对所述结晶容器进行预热。
全文摘要
本发明涉及一种对乙酰氨基酚酰化料液的结晶处理过程，其特征在于，该过程包括以下步骤对结晶容器进行预热的预热步骤；和向所述结晶容器内导入所述酰化料液并使所述酰化料液进行结晶处理的结晶处理步骤。通过使结晶容器预先预热到规定温度，有效地避免了高温酰化物料的料液对结晶容器底部的冲击，解决了暴瓷和结块现象的产生，延长了设备的使用寿命，有利地保护了结晶物料的晶型，减少了粉末料的产生，提高了成品的质量。
文档编号C07C231/02GK102408351SQ20111028740
公开日2012年4月11日 申请日期2011年9月26日 优先权日2011年9月26日
发明者刘向军, 刘晓莲, 姚芸, 张志强, 徐亚威, 蔡颂公, 贾树红, 辛秀彪, 陈剑芳, 马胜义 申请人:河北冀衡(集团)药业有限公司