专利名称：氢化松香的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，更具体地说，是涉及氢化松香的合成工艺。
背景技术：
松脂是松属树木分泌出来的树脂，是一种天然可再生资源。从化学组成来看，松脂主要是固体树脂酸溶解在萜烯类中所形成的溶液，将松脂液经水蒸气蒸馏分离，可得到松香(rosin)和松节油(turpentine oil), 二者均是重要的化工原料。松香是一种复杂的混合物，其主要组成是揪酸型树脂酸，由于揪酸型树脂酸的分子中含有一个共轭双键，导致松香对氧具有不稳定性，易发黄、性脆、热稳定性差，使其质量下降，而非共轭树脂酸结构就比较稳定，因此常利用共轭双键的反应(包括异构化、氧化、氢化、聚合加成等)作为松香改性的基础。
氢化松香是松香的主要改性产品之一，是松香内揪酸型树脂酸的共轭双键在催化剂作用下，经过一定温度和压力，部分或全部被氢饱和而成部分被氧饱和的松香称为氧化松香或二氢松香，其主要成分为二氢揪酸型树脂酸；全部被氢饱和的称四氢松香或全氢化松香，主要成分为含四氢揪酸型树脂酸。氢化松香由于消除了因共轭双键引起的易氧化变色的缺点，因此具有较高的抗氧化性 能，无结晶趋势，脆性小、黏结性强、能长期保持弹性和色泽等优点，因而广泛应用于胶粘剂、合成橡胶、涂料、油墨、造纸、电子、食品等工业部门。
氢化松香的传统制法是将松脂水蒸气蒸馏后分离得到松香和松节油，然后松香在熔融状态下，以Pd/c为催化剂，高温、高压下进行加氢反应得到二氢松香和四氧松香。此传统生产方法工艺流程复杂，反应时间长，加氢条件苛刻，对设备要求高。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种工艺简单、耗时短、反应条件温和的氢化松香的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为加入质量比为5 : 4 1: 2的粗松脂和松节油，混合后加热溶解，真空抽滤得到松脂液；将所得的松脂液倒入高压釜中，然后加入Raney-Ni催化剂3 6%，上盖密封；用真空泵对高压釜抽真空lOmin，绝对压力为O. 003MPa ;抽真空完后，通入氢气反复置换3次，然后启动高压釜搅拌器和加热系统，设定温度为170 200°C，开始搅拌，转速为250r/min，当釜内温度升至设定的反应温度时，调节搅拌转速至600r/min，同时不断通入氨气至釜内压强为8 llMPa，并在反应过程中保持该氢气压力、反应温度不变；40 IOOmin后，结束反应，将反应结束后的物料经真空抽滤后进行减压蒸馏，取蒸出的氢化松香样品用四甲基氢氧化铵的甲醇溶液甲酯化后进行气相色谱分析，测出加氢产品中主要成分二氢揪酸及四氢揪酸的含量，将二者数值相加即得到氢化松香的含量。
反应方程式为
权利要求
1.氢化松香的合成工艺，其特征在于，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为加入质量比为5 4 1: 2的粗松脂和松节油，混合后加热溶解，真空抽滤得到松脂液；将所得的松脂液倒入高压釜中，然后加入Raney-Ni催化剂3 6%，上盖密封；用真空泵对高压釜抽真空lOmin，绝对压力为O. 003MPa ;抽真空完后，通入氢气反复置换3次，然后启动高压釜搅拌器和加热系统，设定温度为170 200°C，开始搅拌，转速为250r/min，当釜内温度升至设定的反应温度时，调节搅拌转速至600r/min，同时不断通入氨气至釜内压强为8 llMPa， 并在反应过程中保持该氣气压力、反应温度不变；40 IOOmin后，结束反应,将反应结束后的物料经真空抽滤后进行减压蒸馏，取蒸出的氢化松香样品用四甲基氢氧化铵的甲醇溶液甲酯化后进行气相色谱分析，测出加氢产品中主要成分二氢揪酸及四氢揪酸的含量，将二者数值相加即得到氢化松香的含量反应方程式为
2.根据权利要求1所述的氢化松香的合成工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为催化剂用量为6%，反应温度为200°C，反应压力为9MPa，反应时间为IOOmin。
全文摘要
氢化松香的合成工艺属于化工技术领域，更具体地说，是涉及氢化松香的合成工艺。本发明提供了一种工艺简单、耗时短、反应条件温和的氢化松香的合成工艺。本发明的工艺步骤为加入质量比为5∶4～1∶2的粗松脂和松节油，混合后加热溶解，真空抽滤得到松脂液；将所得的松脂液倒入高压釜中，然后加入Raney-Ni催化剂3～6％，上盖密封；用真空泵对高压釜抽真空；抽真空完后，通入氢气反复置换3次，然后启动高压釜搅拌器和加热系统，设定温度为170～200℃，开始搅拌，同时不断通入氨气至釜内压强为8～11MPa，并在反应过程中保持该氢气压力、反应温度不变；40～100min后，结束反应，将反应结束后的物料经真空抽滤后进行减压蒸馏。
文档编号C07C51/36GK103013341SQ20111028974
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者李兰心 申请人:李兰心