专利名称：一种制备低聚磷酸酯的方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种制备低聚磷酸酯的方法。
背景技术：
作为添加型阻燃剂，单磷酸酯一般都为液体，因其分子量低、蒸气压高、分解温度低、热稳定性差。例如聚氨酯泡沫塑料中使用的添加型无卤阻燃剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)、 乙基膦酸二乙酯(DEEP)，虽然在聚氨酯泡沫中有较好的阻燃效果，但分子量较小、易挥发， 在泡沫中时间长后能发生迁移，造成泡沫塑料的阻燃性能下降。随着阻燃剂研究的深入，磷酸酯类阻燃剂从单磷酸酯类向双聚或多聚磷酸酯类阻燃剂过渡，尤其是聚合度为2 6的磷酸酯又称低聚磷酸酯，具有适当的分子量，同时兼有蒸气压低、迁移性小、耐久性好、毒性低、无色、无卤等优点。采用新方法制备的低聚磷酸属于添加型阻燃剂，具有一定聚合度、分子量较高、不含商素、磷含量高，阻燃效果好，是一种聚氨酯泡沫塑料的优良阻燃剂，尤其适用于软泡。美国旭瑞达公司生产的低聚磷酸酯阻燃剂Fyrol PNX由于其高效性，无卤的特点， 非常适用于MVSS-302和美国加州117标准泡沫。它用于高级汽车海绵的有利条件是它的高分子量，使得泡沫制品低气味，低挥发与低雾性，但是该产品在生产工艺上存在安全隐患。 美国专利US4382042公开了该种低聚磷酸酯的制备方法，采用三烷基磷酸酯或三卤烷基磷酸酯或三烷基亚磷酸酯或三商烷基亚磷酸酯、五氧化二磷和环氧乙烷作原料进行反应，然后用环氧乙烷对所得含P-O-P键结构聚合体(聚磷酸酯或聚亚磷酸酯)粗品进行后处理。 反应的时间比较长，至少需要20h以上，能耗高；五氧化二磷很容易吸潮、腐蚀性大，操作不方便；采用环氧乙烷为原料，生产安全性差
发明内容
，发明目的本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备低磷酸酯的方法。技术方案为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来实施的一种制备低聚磷酸酯的方法，包括以下步骤(1)以磷酸三乙酯与磷酸三O-氯乙基)酯作原料，其摩尔比为1 10 1，加入原料总质量0. 2 5%的催化剂，在120 210°C下合成2 15h，得到粗品，其中η = 1 20 ；
权利要求
1.一种制备低聚磷酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)以磷酸三乙酯与磷酸三O-氯乙基)酯作原料，其摩尔比为1 10 1，加入原料总质量0. 2 5%的催化剂，在120 210°C下合成2 15h，得到粗品，其中η = 1 20 ；
2.根据权利要求1所述的制备低聚磷酸酯的方法，其特征在于，所述催化剂可以为 KOH、NaOH, C2H5ONa, K2CO3> Na2CO3^乙二醇钠、四苯硼钠、乙二醇锑、辛酸亚锡、二丁基氧化锡。
3.根据权利要求1所述的制备低聚磷酸酯的方法，其特征在于，所述环氧化合物为环氧乙烷或环氧丙烷。
全文摘要
本发明公开了一种制备低聚磷酸酯的方法，以磷酸三乙酯与磷酸三(2-氯乙基)酯作原料，加入催化剂，在120～210℃下合成2～15h。本发明与传统方法相比，方法科学，操作简单，安全性高，成本低；同时反应所得的副产品能够再次在工业上利用，整套方法无污染物生成，即环保又经济。
文档编号C07F9/11GK102443176SQ20111030187
公开日2012年5月9日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者尹祥礼, 杨建伟, 杨芳, 沈琦, 褚昭宁, 赵毅 申请人:江苏雅克科技股份有限公司