一种兔耳风苷b的制备方法

文档序号:3511780阅读:228来源:国知局
专利名称:一种兔耳风苷b的制备方法
技术领域
本发明属于中药有效成分分离制备领域,涉及一种兔耳风苷B的制备方法。
背景技术
兔耳风苷B (Ainsliaside B)是一种萜苷类化合物,分子式为C21H28O9,分子量为 424. 45,为无色针晶(甲醇),mpl57 161°C。主要存在于菊科(Compositae)深裂兔耳风的全草中。其分子结构式如下
权利要求
1.一种兔耳风苷B的制备方法,其特征在于包括以下步骤a.将深裂兔耳风全草粉碎,过20目筛,置于萃取釜中,采用超临界CO2萃取,通入 85-95%甲醇作为夹带剂参与萃取,收集萃取物;b.萃取物采用硅胶柱层析,氯仿-甲醇混合溶剂洗脱,高效液相监测,收集相应流分, 减压浓缩,得到浓缩液;c.浓缩液注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,紫外检测器检测,收集目标成分,浓缩,真空干燥即得兔耳风苷B单体。
2.根据权利要求1所述的一种兔耳风苷B的制备方法,其特征在于,所述步骤a中超临界(X)2萃取温度为^_40°C,萃取压力为20-30MPa,0)2流量为15_25L/h,萃取时间为2_4h, 分离釜温度为20-30°C,压力为6-9MPa,夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为3_5%。
3.根据权利要求1所述的一种兔耳风苷B的制备方法,其特征在于,所述步骤b中硅胶粒度为100-300目,洗脱剂氯仿-甲醇洗脱比例1:2-12。
4.根据权利要求1所述的一种兔耳风苷B的制备方法,其特征在于,所述步骤c中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比为1-3:2-4:3-7:1-5,上相为固定相,下相为流动相。
全文摘要
本发明公开一种兔耳风苷B的制备方法,具体方法包括以下步骤将深裂兔耳风全草粉碎,置于超临界萃取釜中,采用超临界CO2萃取,在分离釜中收集萃取物,再采用硅胶柱层析,氯仿-甲醇混合溶剂洗脱,洗脱液减压浓缩,所得浸膏采用高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,收集目标成分,浓缩,真空干燥即得兔耳风苷B单体。本发明工艺流程简单、效率高,所得产品纯度高,易于工业化应用。
文档编号C07H13/10GK102286032SQ201110303729
公开日2011年12月21日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司
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