专利名称：一种六甲基二硅氮烷的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种六甲基二硅氮烷的生产方法。
背景技术：
六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的医药中间体，主要作为硅烷化试剂应用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保护中，特别是在头孢类抗生素合成中广泛应用。长期以来，生产六甲基二硅氮烷(HMDQ的方法主要是将三甲基氯硅烷放入大量有机溶剂中，在一定的压力和温度下，与液氨反应生成六甲基二硅氮烷(HMDS)。在上述方法中，通常采用惰性苯系溶剂作为反应介质，在反应过程中会产生大量氯化氨(NH4Cl),氯化氨(NH4Cl)在这些介质中难溶，它体积大，会包裹三甲基氯硅烷，为解决这一问题需加大溶剂投入量，一般为三甲基氯硅烷量的三倍，既增加了成本，又为后期精馏生产增加负担；同时，在反应结束后加水洗涤氯化氨(NH4Cl)时，被氯化氨(NH4Cl)包裹的未反应的三甲基氯硅烷遇水水解，会产生氯化氢(HCl)，分解了六甲基二硅氮烷，也会降低了六甲基二硅氮烷生产产量。
发明内容
本发明的目的是提供无需使用溶剂，且可提高产量的一种六甲基二硅氮烷的生产方法。本发明采取的技术方案是一种六甲基二硅氮烷的生产方法，其特征在于在密封的反应釜中，加入三甲基氯硅烷并搅拌，通入氨气，保持反应釜中的氨压在0. IMPa 0. 之间，保持反应釜中温度在40°C 50°C之间，进行反应，并逐渐减小氨气气量直到关闭；之后，保持反应釜中压力在0. IMPa 0. 2MPa之间不变，维持反应0. 5小时 2小时， 然后将釜内温度冷却至10°C以下，加入10°C以下水，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。所述密封的反应釜的承压在0. 5MPa以上。在本发明中，采用大量通氨气，产生氨气压，加快了反应速度，提高了反应效果，缩短了生产时间，同时，无需要使用溶剂，为下一部精馏减少了脱溶剂了环节；这样，既降低了生产成本，又提高了产能。
具体实施例方式在1500立升封闭的不锈钢反应釜(反应釜内承压在0. 5MI^a以上)中，加入三甲基氯硅烷900kg，在搅拌下通入氨气(NH3),控制氨气(NH3)气量，使反应釜中的压力表显示在 0. IMPa 0. 2MPa之间，夹套通冷却液，保持反应釜中反应温度在40°C 50°C之间，随着通氨气(NH3)的逐渐减少直到关闭氨气；之后，使反应釜中的压力表显示在0. IMPa 0. 2MPa 之间并保持不降，维持反应0.5小时 2小时，然后冷却釜内温度至10°C以下，加10°C以下的水500kg，溶解反应生成的氯化氨(NH4Cl)，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。将洗除NH4Cl的粗品六甲基二硅氮烷、干燥后，移于精馏塔釜中，按一定回流比截取相对密度(水=1) :0.77 ；折光率25°C 1.408:沸点(°C ) 1 127馏份，得含量 99. 00%六甲基二硅氮烷成品。
权利要求
1.一种六甲基二硅氮烷的生产方法，其特征在于在密封的反应釜中，加入三甲基氯硅烷并搅拌，通入氨气，保持反应釜中的氨压在0. IMI^a 0. 之间，保持反应釜中温度在40°C 50°C之间，进行反应，并逐渐减小氨气气量直到关闭；之后，保持反应釜中压力在 0. IMPa 0. 2ΜΙ^之间不变，维持反应0. 5小时 2小时，然后将釜内温度冷却至10°C以下， 加入10°C以下水，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。
2.根据权利要求1所述的一种六甲基二硅氮烷的生产方法，其特征在于密封的反应釜的承压在0. 5MPa以上。
全文摘要
本发明涉及一种六甲基二硅氮烷的生产方法，该方法在承压在0.5MPa以上的密封反应釜中，加入三甲基氯硅烷并搅拌，通入氨气，保持反应釜中的氨压在0.1MPa～0.2MPa之间，温度在40℃～50℃之间，进行反应，并逐渐减小氨气气量直到关闭；之后，保持压力在0.1MPa～0.2MPa之间不变，维持反应0.5小时～2小时，然后将釜内温度冷却至10℃以下，加入10℃以下水，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。在本发明中，采用大量通氨气，产生氨气压，加快了反应速度，提高了反应效果，缩短了生产时间，同时，无需要使用溶剂，为下一部精馏减少了脱溶剂了环节；这样，既降低了生产成本，又提高了产能。
文档编号C07F7/10GK102351892SQ20111031054
公开日2012年2月15日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者余金全, 刘登政, 吕起 申请人:衢州瑞力杰化工有限公司