专利名称：一种全合成制备洋茉莉醛的方法
技术领域：
本发明属于香精香料合成领域，涉及一种全合成制备洋茉莉醛(胡椒醛)的方法。
背景技术：
洋茉莉醛又名胡椒醛、天芥菜精、天芥菜醛、胡椒甲醛、氧化胡椒醛等， 化学名称为3，4-亚甲二氧基苯甲醛，英文名称为piperonal、helitropine、3， 4-methylenedioxybenzaldehyde,其结构如下
权利要求
1.一种洋茉莉醛的制备方法，其特征在于其工艺步骤如下(1)将二氯乙烷、催化剂、醋酐混合，滴加胡椒环加热进行缩合反应生成3，4_亚甲二氧基苯乙酮；(2)将经过步骤(1)所得的3，4_亚甲二氧基苯乙酮加入醋酸溶剂中，通入氯气，在低温下进行氯化反应，生成3，4-亚甲二氧基二氯苯乙酮；(3)将经过步骤( 所得的3，4_亚甲二氧基二氯苯乙酮经液碱水解，再用盐酸酸化，析出3，4_亚甲二氧基苯乙醇酸固体，将固体用水加热、用硝酸氧化，即可得到洋茉莉醛。
2.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于步骤1中所述的催化剂为氯化锌或三氯化铝。
3.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于原料的mol比为胡椒环催化剂醋酐二氯乙烷醋酸氯气液碱盐酸硝酸=1 2 3 1 1. 5 10 15 10 2. 5 3 4 4 0. 5
4.根据权利要求1或2或3所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于步骤1反应时的温度条件为40 85°C，反应时间为3-6小时。
5.根据权利要求1或2或3所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于在步骤2中所述的低温反应温度为20°C 40°C。
6.根据权利要求1或2或3所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于所述的步骤2 为将经过步骤(1)所得的3，4_亚甲二氧基苯乙酮加入醋酸溶剂中，降温到20-40°C，开始通氯气，通氯气的温度为20-40°C，直至反应完成。
7.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于所述的步骤3中液碱为氢氧化钠，碱液浓度为26 35%、盐酸浓度为沈 35%。
8.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于将经过步骤3的洋茉莉醛经过减压精馏、得洋茉莉醛粗品，将粗品用乙醇结晶、烘干得到洋茉莉醛产品。
9.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于在步骤1完成后，将所得到的3，4_亚甲二氧基苯乙酮烘干后再进入第二步骤。
10.根据权利要求1或7所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于所述的步骤3为 将经过步骤2所得的3，4_亚甲二氧基二氯苯乙酮加入到浓度为沈 35%的液碱中，在 20-30°C的温度条件下，用浓度为沈 35%的盐酸调节pH值到1 2，抽滤取固体，得 3，4_亚甲二氧基苯乙醇酸，将所得固体与水一起加入到反应瓶中，升温到70-75度，滴加 98% 64%的硝酸32-49g，开始氧化；当反应瓶内无气体放出后反应结束，分层，取有机层进行减压精馏，得洋茉莉醛粗品，用乙醇结晶，烘干得洋茉莉醛产品。
全文摘要
本发明涉及一种全合成制备洋茉莉醛的方法。其工艺步骤如下(1)将二氯乙烷、催化剂、醋酐混合，滴加胡椒环加热进行缩合反应生成3，4-亚甲二氧基苯乙酮；(2)将经过步骤(1)所得的3，4-亚甲二氧基苯乙酮加入醋酸溶剂中，通入氯气，在低温下进行氯化反应，生成3，4-亚甲二氧基二氯苯乙酮；(3)将经过步骤(2)所得的3，4-亚甲二氧基二氯苯乙酮经液碱水解，再用盐酸酸化，析出3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸固体，将固体用水加热、用硝酸氧化，即可得到洋茉莉醛。本发明洋茉莉醛的制备方法，所采用的原料配比(mol比)为胡椒环∶催化剂∶醋酐∶二氯乙烷∶醋酸∶氯气∶液碱∶盐酸∶硝酸＝1∶2～3∶1～1.5∶10～15∶10∶2.5～3∶4∶4∶0.5。本发明提供的洋茉莉醛的制备方法，工艺简单、反应条件温和、原料易得，且制备成本低，产品纯度和得率高，易于工业化。
文档编号C07D317/54GK102329297SQ20111031305
公开日2012年1月25日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者王国洪, 黄京波 申请人:王国洪, 福建仁宏医药化工有限公司, 黄京波