专利名称：硫酸头孢匹罗混粉的返工方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸头孢匹罗混粉的返工方法。
背景技术：
硫酸头孢匹罗是第四代广谱头孢菌素类抗生素，具有广谱高效抑制β -内酰胺酶的特性，临床用于中度及重度感染病人的治疗，由于硫酸头孢匹罗本身微溶于水，且呈酸性，因此临床上作为注射剂使用一般与碳酸钠形成混粉后使用。由于在合成生产中环节众多，路线较长，价格昂贵，制备过程中有时会出现因其他原因导致的颜色，含量，杂质，无菌，可见异物等不合格，对于不合格的硫酸头孢匹罗混碳酸钠混粉则丢弃，较为浪费。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种可以有效地将不合格硫酸头孢匹罗混粉返工精制成合格产品，且降低成本的硫酸头孢匹罗混粉的返工方法。为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，包括以下步骤I)将待返工硫酸头孢匹罗混粉溶解在一定量的水中，将溶解温度设定为O V 30 0C ；2)将溶解后的溶液过装有吸附剂的柱后，收集滤液；3)在滤液中 加入活性炭进行脱色反应，将反应时间控制在30min ；4)过滤，收集脱色后的滤液；5)用硫酸溶液滴入脱色后的滤液中，并调节PH值至1. 2 2. 4 ;6)在滤液中加入定量的结晶剂进行结晶，结晶温度控制在(TC 30°C，并搅拌2 4h ；7)过滤，得到过滤后的结晶，并用丙酮和酒精中的其中一种溶液或混合溶液洗涤；8)将温度控制在45°C 55°C，进行干燥，得到硫酸头孢匹罗。优选地，所述吸附剂为强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂中的一种。优选地，所述阳离子交换树脂通过盐酸溶液洗涤再生套用。优选地，所述强酸性阳离子交换树脂为732型强酸性阳离子交换树脂、011型强酸性阳离子交换树脂、001型强酸性阳离子交换树脂中的一种。优选地，所述弱酸性阳离子交换树脂为107型弱酸性阳离子交换树脂、113型弱酸性阳离子交换树脂中的一种。优选地，所述结晶剂的质量为待返工硫酸头孢匹罗混粉的质量的10 35倍。由于采用了上述技术方案，本发明可以有效地将不合格硫酸头孢匹罗混粉返工精制成合格产品，且降低成本的硫酸头孢匹罗混粉的返工方法。
具体实施例方式下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。本发明提供了一种硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，其特征在于，包括以下步骤I)将待返工硫酸头孢匹罗混粉溶解在一定量的水中，将溶解温度设定为0°C 30 0C ；2)将溶解后的溶液过装有吸附剂的柱后，收集滤液；3)在滤液中加入活性炭进行脱色反应，将反应时间控制在30min ；4)过滤，收集脱色后的滤液；5)用硫酸溶液滴入脱色后的滤液中，并调节PH值至1. 2 2. 4 ;6)在滤液中加入定量的结晶剂进行结晶，并搅拌2 4h ;7)过滤，得到过滤后的结晶，并用丙酮和酒精中的其中一种溶液或混合溶液洗涤；8)将温度控制在45°C 55°C，进行干燥，得到硫酸头孢匹罗。其中，吸附剂为强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂中的一种，阳离子交换树脂通过盐酸溶液洗涤再生套用，强酸性阳离子交换树脂为732型强酸性阳离子交换树脂、011型强酸性阳离子交换树脂、001型强酸性阳离子交换树脂中的一种，弱酸性阳离子交换树脂为107型弱酸性阳离子交换树脂、113型弱酸性阳离子交换树脂中的一种，结晶剂的质量为待返工硫酸头孢匹罗混粉的质量的10 35倍。实施例1将20g的待返工的硫酸头孢匹罗混粉溶解在120ml水中，将溶解后的溶液过732型阳离子交换树脂，收集160ml滤液，在滤液中加入Ig活性炭进行脱色反应，将反应时间控制在30min，过滤，滤液用硫酸溶液调节PH至最佳数值PH为1. 6 2. 0，加入丙酮进行结晶，控制结晶时的反应温度在18°C 22°C，并搅拌2 4h，结束反应，过滤，得到过滤后的结晶，用丙酮混合液洗涤过滤后的结晶，在45 55°C真空干燥至水分合格，得硫酸头孢匹罗15. 6g，待返工的硫酸头孢匹罗混粉的回收率可达到78. 0%。实施例2将20g的待返工的硫酸头孢匹罗混粉溶解在120ml水中，将溶解后的溶液过107型阳离子交换树脂，收集160ml滤液，在滤液中加入Ig活性炭进行脱色反应，将反应时间控制在30min，滤液用硫酸溶液调节PH至最佳数值PH为1. 6 2. 0，加入酒精进行结晶，控制结晶时的反应温度在18°C 22°C，并搅拌2 4h，结束反应，过滤，得到过滤后的结晶，用丙酮混合液洗涤过滤后的结晶，在45 55°C真空干燥至水分合格，得硫酸头孢匹罗16. 0g，待返工的硫酸头孢匹罗混粉的回收率可达到80. 0%。以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将待返工硫酸头孢匹罗混粉溶解在一定量的水中，将溶解温度设定为0°c 30°C； 2)将溶解后的溶液过装有吸附剂的柱后，收集滤液； 3)在滤液中加入活性炭进行脱色反应，将反应时间控制在30min； 4)过滤,收集脱色后的滤液； 5)用硫酸溶液滴入脱色后的滤液中，并调节PH值至1.2 2. 4 ; 6)在滤液中加入定量的结晶剂进行结晶，结晶温度控制在(TC 30°C，并搅拌2 4h； 7)过滤，得到过滤后的结晶，并用丙酮和酒精中的其中一种溶液或混合溶液洗涤； 8)将温度控制在45°C 55°C，进行干燥，得到硫酸头孢匹罗。
2.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，其特征在于所述吸附剂为强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂中的一种。
3.根据权利要求2所述的硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，其特征在于所述阳离子交换树脂通过盐酸溶液洗涤再生套用。
4.根据权利要求2所述的硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，其特征在于所述强酸性阳离子交换树脂为732型强酸性阳离子交换树脂、Oll型强酸性阳离子交换树脂、001型强酸性阳离子交换树脂中的一种。
5.根据权利要求2所述的硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，其特征在于所述弱酸性阳离子交换树脂为107型弱酸性阳离子交换树脂、113型弱酸性阳离子交换树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，其特征在于所述结晶剂的质量为待返工硫酸头孢匹罗混粉的质量的10 35倍。
全文摘要
本发明公开了一种硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，包括以下步骤1)将待返工硫酸头孢匹罗混粉溶解在一定量的水中，温度设定为0℃～30℃；2)将溶解后的溶液过装有吸附剂的柱后，收集滤液；3)在滤液中加入活性炭进行脱色反应，反应时间控制在30min；4)过滤，收集滤液；5)用硫酸溶液滴入滤液中，调节pH值至1.2～2.4；6)在滤液中加入结晶剂进行结晶，结晶温度控制在0℃～30℃，并搅拌2～4h；7)过滤，得到过滤后的结晶，并用丙酮和酒精中的其中一种或混合溶液洗涤；8)将温度控制在45℃～55℃，进行干燥，得到硫酸头孢匹罗。本发明可以有效地将不合格硫酸头孢匹罗返工精制成合格产品，且降低成本。
文档编号C07D501/12GK103044455SQ201110313650
公开日2013年4月17日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者周自金, 吕德新, 曾润保, 冷雄军, 温雄飞 申请人:苏州中联化学制药有限公司