专利名称：一种磺酸母液脱水回收工艺及系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体说是应用于生产对甲基苯磺酸过程中的一种磺酸母液脱水回收工艺及系统。
背景技术：
在化工生产对甲基苯磺酸的过程中，以浓硫酸为磺化剂磺化甲苯，然后运用部分结晶选择性原理生产对甲基苯磺酸，磺化反应后经过降温结晶分离出磺酸晶体和母液。该工艺产品纯度较高，运用广泛，但生产中不可避免的产生过量的磺酸母液。通过对磺酸母液成分分析，含有硫酸(H2SO4) 25 40%、磺酸35 45%、H2015 25%。这种过剩的磺酸母液通常作为低价值废酸用于铸造等行业，浪费了其中的有机物部分。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种磺酸母液脱水回收工艺，将磺酸母液脱水、浓缩得到高浓度硫酸、磺酸的混酸，并将母液中的甲苯分离出来回收，将得到的脱水后磺酸母液及甲苯再利用于磺化反应，脱水后磺酸母液中的磺酸部分可以经过磺化、 结晶工序后得到回收利用，达到将磺酸母液分类多项回收利用的目的。为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下一种磺酸母液脱水回收工艺，由下列步骤实现
1)将磺酸母液进行减压蒸馏脱水，产生的甲苯蒸汽和水蒸汽进行冷却，脱水后的磺酸母液一部分进行降温冷却，另一部分直接用于配酸；
2)甲苯蒸汽和水蒸汽经过冷却后得到液体和甲苯不凝气，液体进行甲苯水分离，甲苯不凝气经过洗涤降温形成甲苯水混合液，再进行甲苯水分离，上述二者分离后得到的甲苯回收再利用于磺化反应；
3)脱水后的磺酸母液经过降温冷却的一部分，通过吸收SO3气体形成发烟硫酸，与未进行冷却的另一部分脱水后磺酸母液混合，再利用于磺化反应。步骤1)中脱水后的磺酸母液中硫酸的质量浓度为45-60%，磺酸的质量浓度为 40-60%ο所述未经冷却的一部分磺酸母液与产生的发烟硫酸混合的体积比为1:1 1. 4:1。—种磺酸母液脱水回收系统，包含有脱水釜、冷却器I、吸收塔、冷却器II、缓冲罐、水喷射真空泵、甲苯水分离器、甲苯回收槽和配酸槽，所述脱水釜分别与冷却器I、冷却器II、配酸槽连接；所述冷却器I与吸收塔、配酸槽顺次连接；所述冷却器II与缓冲罐、甲苯水分离器、甲苯回收槽顺次连接；所述缓冲罐与水喷射真空泵、甲苯水分离器顺次连接。本发明的有益效果是本发明采用多级温度控制的真空系统，保证低压蒸馏磺酸母液脱水生产过程和甲苯水的自动分离，有效提高了甲苯、硫酸、磺酸的回收率，并将其循环利用于磺化反应中，使得生产过程中主要原材料消耗明显降低，甲苯消耗降低10%以上；
3本工艺的连续性好，可控性强，由于其对母液进行回收利用，减少了 “三废”的排放，节约生产成本的同时减少了对环境的污染。
附图1为本发明的系统结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图1和具体实施例对本发明进行详细描述
根据图1所示，通过对磺酸母液以及脱水后磺酸母液成分的分析可知，可以通过减压蒸馏脱水的方式浓缩所述的磺酸母液，提高母液中浓硫酸浓度后，即可循环利用进行下一步的磺化反应，同时能够析出磺酸结晶体再利用，而蒸馏出的甲苯蒸汽及水蒸汽可以经过多次冷却、甲苯水分离而得到甲苯，再利用于磺化反应，从而达到分类多项回收利用的目的。具体的磺酸母液脱水回收工艺，由下列步骤实现
1)将磺酸母液进行减压蒸馏脱水，产生的甲苯蒸汽和水蒸汽进行冷却，得到的含45-60%硫酸、40-60%磺酸的脱水后磺酸母液，一部分(占脱水后磺酸母液总量的30%-60%)进行降温冷却，另一部分(占脱水后磺酸母液总量的40%-70%)直接用于配酸；
2)甲苯蒸汽和水蒸汽经过冷却后得到液体和甲苯不凝气，液体进行甲苯水分离，甲苯不凝气经过洗涤降温形成甲苯水混合液，再进行甲苯水分离，上述二者分离后得到的甲苯回收再利用于磺化反应；
3)脱水后的磺酸母液经过降温冷却的一部分，通过吸收SO3气体形成发烟硫酸，与未进行冷却的另一部分脱水后磺酸母液按照体积比1:1-1:1.4比例混合，再利用于磺化反应。在采用多级温度控制的真空系统的前提下，磺酸母液脱水回收系统，包含有脱水釜1、冷却器I 2、吸收塔3、冷却器II 4、缓冲罐5、水喷射真空泵6、甲苯水分离器7、甲苯回收槽8和配酸槽9，所述脱水釜1分别与冷却器I 2、冷却器II 4、配酸槽9连接；所述冷却器I 2与吸收塔3、配酸槽9顺次连接；所述冷却器II 4与缓冲罐5、甲苯水分离器7、甲苯回收槽8顺次连接；所述缓冲罐5与水喷射真空泵6、甲苯水分离器7顺次连接。所述脱水釜1用于对磺酸母液进行减压蒸馏脱水；所述冷却器I 2用于对蒸馏后的一部分磺酸母液进行降温，降温后母液进入吸收塔3 ；所述吸收塔3用于吸收SO3气体而形成发烟硫酸；所述冷却器II 4可以采用玻璃冷却器，用于冷却从脱水釜1蒸馏出的甲苯蒸汽和水蒸汽，得到冷却后甲苯水混合液和甲苯不凝气；所述缓冲罐5用于接收甲苯水混合液和甲苯不凝气进行气水分离；所述水喷式真空泵6用于对甲苯不凝气进行降温洗涤，形成甲苯水混合液；所述甲苯水分离器7用于分离甲苯水混合液；所述甲苯回收槽8用于收集分离出来的甲苯；所述配酸槽9用于混合未经冷却的脱水后磺酸母液和形成的发烟硫酸。生产过程中，将磺化反应过程中产生的磺酸母液加入到使用0. 4^0. 6Mpa低压蒸汽加热的脱水釜1内升温，保证物料温度< 150°C、真空-0.0纩-0.99 Mpa之间。产生的甲苯蒸汽、水蒸汽进入玻璃冷凝器4，冷却后产生的液体和温度<35°C的不凝气经过缓冲罐5气水分离后液体进入甲苯分离器7，不凝气进入水喷射式真空泵6进行洗涤降温到温度< 30°C，形成的甲苯水混合液在水喷射式真空泵6水箱内溢流至甲苯水分离器7，甲苯水分离器7内分离出的甲苯进入甲苯回收槽8后再用于磺化反应，甲苯水分离器7内分离出的水再循环利用于冷却、结晶等岗位，保证水温低于40°C，达到甲苯的最佳回收效果。脱水后磺酸母液一部分经过脱水后母液冷却器I 2降温至温度< 40°C，再进入吸收塔3用于吸收气体SO3形成发烟硫酸，达到酸温< 80°C ；另一部分直接用于配酸槽9与这种发烟硫酸按7. 5:5. 5比例混合，供给磺化岗位进行磺化反应。最终实现磺酸母液的多次分离后分类回收利用。
权利要求
1.一种磺酸母液脱水回收工艺，其特征在于，由下列步骤实现1)将磺酸母液进行减压蒸馏脱水，产生的甲苯蒸汽和水蒸汽进行冷却，脱水后的磺酸母液一部分进行降温冷却，另一部分直接用于配酸；2)甲苯蒸汽和水蒸汽经过冷却后得到液体和甲苯不凝气，液体进行甲苯水分离，甲苯不凝气经过洗涤降温形成甲苯水混合液，再进行甲苯水分离，上述二者分离后得到的甲苯回收再利用于磺化反应；3)脱水后的磺酸母液经过降温冷却的一部分，通过吸收SO3气体形成发烟硫酸，与未进行冷却的另一部分脱水后磺酸母液混合，再利用于磺化反应。
2.根据权利要求1所述的一种磺酸母液脱水回收工艺，其特征在于，步骤1)中脱水后的磺酸母液中硫酸的质量浓度为45-60%，磺酸的质量浓度为40-60%。
3.根据权利要求1所述的一种磺酸母液脱水回收工艺，其特征在于，所述未经冷却的一部分脱水后磺酸母液与产生的发烟硫酸混合的体积比为1:1 1.4:1。
4.一种磺酸母液脱水回收系统，其特征在于，包含有脱水釜(1)、冷却器I (2)、吸收塔(3)、冷却器II (4)、缓冲罐(5)、水喷射真空泵(6)、甲苯水分离器(7)、甲苯回收槽(8)和配酸槽(9)，所述脱水釜(1)分别与冷却器I (2)、冷却器II (4)、配酸槽(9)连接；所述冷却器I (2)与吸收塔(3)、配酸槽(9)顺次连接；所述冷却器II (4)与缓冲罐(5)、甲苯水分离器(7)、甲苯回收槽(8)顺次连接；所述缓冲罐(5)与水喷射真空泵(6)、甲苯水分离器(7)顺次连接。
全文摘要
本发明公开了一种磺酸母液脱水回收工艺及系统，涉及化工领域，将磺酸母液脱水、浓缩得到高浓度硫酸、磺酸的混酸，并将母液中的甲苯分离出来回收，将得到的脱水后磺酸母液及甲苯再利用于磺化反应，脱水后磺酸母液中的磺酸部分可以经过磺化、结晶工序后得到回收利用，达到将磺酸母液分类多项回收利用的目的。本发明有效提高了甲苯、硫酸、磺酸的回收率，并将其循环利用于磺化反应中，使得生产过程中主要原材料消耗明显降低，甲苯消耗降低10%以上；本工艺的连续性好，可控性强，由于其对母液进行回收利用，减少了“三废”的排放，节约生产成本的同时减少了对环境的污染。
文档编号C07C303/06GK102391159SQ20111031631
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月18日 优先权日2011年10月18日
发明者党传升, 刘红伟, 赵洪涛 申请人:金能科技有限责任公司