专利名称:一溴二氟甲基苯类化合物或三氟甲苯类化合物的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种工业合成路线,具体地涉及一种一溴二氟甲基苯类化合物或者三氟甲苯类化合物的制备方法。
背景技术:
一溴二氟甲基苯类化合物是一种用途日益广泛的中间体,是常用的合成医药化合物、农药化合物或者电子化学品的中间体,是转化为α,α-二氟芳苄醚结构化合物的重要中间体(US 5589102,1995)。已有技术中是用苯甲醛为原料,用氟化试剂(如二甲氧基乙基)氨基硫三氟化物(Deoxo-FluorTM))与醛反应,制备得到相应的二氟甲基苯类化合物,再经过光溴化反应制备得到(合成通讯(Synthesis Communications), 29 (5) =855-62,1999) 该方法所使用的氟化试剂价格比较高,而且光溴化反应在放大生产时存在明显的放大效应,较难工业化。综上所述,本领域缺乏一种氟化试剂便宜、条件温和、易实现工业化的一溴二氟甲基苯类化合物以及三氟甲苯类化合物的制备方法。因此,本领域迫切需要开发一种氟化试剂便宜、条件温和、易实现工业化的一溴二氟甲基苯类化合物以及三氟甲苯类化合物的合成路线。
发明内容
本发明的目的在于获得一种氟化试剂便宜、条件温和、易实现工业化的一溴二氟甲基苯类化合物以及三氟甲苯类化合物的合成路线。本发明提供一种一溴二氟甲基苯类化合物或三氟甲苯类化合物的制备方法,所述方法包括以下步骤提供三溴甲基苯类化合物,在0°C 300°C的反应温度下,所述三溴甲基苯类化合物与氟化试剂进行氟化反应,生成一溴二氟甲基苯类化合物或三氟甲苯类化合物;所述一溴二氟甲基苯类化合物具有如下结构
权利要求
1.一种一溴二氟甲基苯类化合物或三氟甲苯类化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤提供三溴甲基苯类化合物,在0°C 300°C的反应温度下,所述三溴甲基苯类化合物与氟化试剂进行氟化反应,生成一溴二氟甲基苯类化合物或三氟甲苯类化合物;所述一溴二氟甲基苯类化合物具有如下结构
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述Rl、R2、R3表示氢、氟、氯、溴、甲基、乙基基团中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,使用有机碱和氢氟酸的盐或络合物作为氟化试剂,所述有机碱包括有机胺类化合物或含氮的杂环类有机物。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所用有机胺类化合物是脂肪族胺或者芳香族胺,优选三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙基胺、乙二胺、二乙胺、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N-甲基吗啉或其组合,更优选为三乙胺。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述有机碱和氢氟酸的盐或络合物中,有机胺类化合物和氟化氢的摩尔配比为0. 01-50 ;优选为2-6。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述含氮的杂环类有机物包括吡啶、喹啉、吡嗪、嘧啶、吡咯、咪唑以及其他含有一个或多个氮原子的芳香杂环化合物,这些杂环上可以没有或有取代基,取代基可以是烷基、烷氧基、卤素、硝基、氨基、羰基、羧基、芳香基或其组合,所述含氮的杂环类有机物优选为吡啶。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,含氮的杂环类有机物和氢氟酸的盐或络合物的摩尔配比为0. 01-50,优选为0. 5-20。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化试剂的使用量相当于三溴甲基苯类化合物的0. 2 100倍摩尔量。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化反应中不使用溶剂。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,使用烷烃溶剂、卤代烃溶剂、芳烃类溶剂、 酯类溶剂、醚类溶剂、或极性溶剂作为反应溶剂。
全文摘要
本发明提供一种一溴二氟甲基苯类化合物或三氟甲苯类化合物的制备方法,所述方法包括以下步骤提供三溴甲基苯类化合物,在0℃~300℃的反应温度下,所述三溴甲基苯类化合物与氟化试剂进行氟化反应,生成一溴二氟甲基苯类化合物或三氟甲苯类化合物。
文档编号C07C17/20GK102516016SQ201110339658
公开日2012年6月27日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者刘俊, 蔡国荣 申请人:滨海康杰化学有限公司