专利名称：2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制备方法。
背景技术：
2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯主要用作植物生长调节剂乙烯利的生产和制备， 同时其本身可作为阻燃剂，用于制备阻燃剂乙烯基膦酸二(2-氯乙基)酯的中间体。此外， 2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯还可用于医药树脂、离子交换树脂、杀菌剂的制备等，具有广阔的市场开发前景。现有技术中，2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯主要是通过三氯化磷与环氧乙烷反应制备得到亚磷酸三(2-氯乙基)酯，后者在高温下重排，常分为添加溶剂(邻二氯苯等) 的釜式反应和不添加溶剂的经列管式重排器的连续反应。也有文献报道是以2-氯乙基膦二酰氯和2-氯乙醇为原料，三乙胺为缚酸剂，乙醚为溶剂在5-40°C的低温下进行反应合成 2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。吴少林报道了以亚磷酸三(2-氯乙基)酯为原料，添加正构烷烃(正十二烷等)制备2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的方法。但是，上述方法均存在各种不同的缺陷。例如，当以亚磷酸三(2-氯乙基)酯为原料时，在反应中会释放出大量的热量，需要及时移热，高温下重排存在反应温度高，副反应多，产率不理想等不足；当以2-氯乙基膦二酰氯为原料与2-氯乙醇反应时，需要另外添加缚酸剂，且后处理繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制备方法，以克服现有技术中的各种缺陷。本发明所述的2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制备方法，具体包括以下步骤 以2-氯乙基膦酸二酰氯为原料，加入环氧乙烷，0-100°C反应温度下反应8-18小时，减压抽除残留的环氧乙烷，即得目标产物2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。本发明的反应式如下
权利要求
1.一种2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤以2-氯乙基膦酸二酰氯为原料，加入环氧乙烷，O-IOO0C反应温度下反应8-18小时，减压抽除残留的环氧乙烷，即得目标产物2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的2-氯乙基膦二酰氯为新鲜制备或者新蒸馏产品。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的环氧乙烷为市售工业级产品， 纯度为99. 9%以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧乙烷的加入方式为气体通入或液相滴入。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧乙烷的加入方式是在反应器中添加气体分布器，以环氧乙烷气体形式通入反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧乙烷每小时的加料速度为 2-氯乙基膦二酰氯重量的1-8%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧乙烷每小时的加料速度为 2-氯乙基膦二酰氯重量的3-5%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧乙烷与2-氯乙基膦二酰氯的摩尔比为2.0-2.5 1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧乙烷与2-氯乙基膦二酰氯的摩尔比为2. 1-2. 2:1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度优选5-40°C。
全文摘要
本发明公开了一种2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制备方法，以2-氯乙基膦二酰氯为原料，加入环氧乙烷，0-100℃反应温度下反应8-18小时，减压抽除残留的环氧乙烷，即得目标产物，收率≥97％，纯度≥97.5％，产品质量稳定，具有较好的应用前景。
文档编号C07F9/40GK102382137SQ20111035044
公开日2012年3月21日 申请日期2011年11月8日 优先权日2011年11月8日
发明者刘斌, 廖本仁, 林伟信, 赵林涛, 钱柯君 申请人:上海华谊(集团)公司