专利名称：氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于兽用驱虫的化学产品的制备方法。
背景技术：
氯硝柳胺哌嗪盐(英文Niclosamide Piperazinesalt)，是一种广谱、高效、低毒的兽用驱虫药品，在国外广泛用于牲畜驱虫，是发展畜牧业的必备药物。国外畜牧业发达国家对该产品的需求量大，而国际上现仅有极少数国家生产该产品，产量有限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、步骤简单、反应时间短、后处理方法简单、收率高和产品纯度高的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法。一种氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，包括以下步骤(1)以摩尔比为1 (0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪为原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液为溶剂，回流反应2-3小时，得到反应产物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的体积比(3-5) 1，所述氯硝柳胺与溶剂的质量体积比为Ig (3-5ml)；(2)将所得反应产物冷却至自然环境温度，析出固体，抽滤，得到滤液和滤饼，所得滤饼离心除去残余的溶剂、洗涤、干燥，得淡黄色结晶性粉末，即为氯硝柳胺哌嗪盐。氯硝柳胺和哌嗪的化学反应式如下所示
权利要求
1.一种氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)以摩尔比为1 (0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪为原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液为溶剂，回流反应2-3小时，得到反应产物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的体积比 (3-5) 1，所述氯硝柳胺与溶剂的质量体积比为Ig (3-5ml)；(2)将所得反应产物冷却至自然环境温度，析出固体，抽滤，得到滤液和滤饼，所得滤饼离心除去残余的溶剂、洗涤、干燥，得淡黄色结晶性粉末，即为氯硝柳胺哌嗪盐。
2.根据权利要求1所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于所述哌嗪为无水哌嗪或含有结晶水的哌嗪或六五哌嗪，其中六五哌嗪为哌嗪质量分数为65%的的原料。
3.根据权利要求2所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于所述含有结晶水的哌嗪为三水哌嗪或六水哌嗪。
4.根据权利要求1-3之一所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于所述洗涤为先用甲醇洗涤，再用水洗涤。
5.根据权利要求4所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于所述干燥为在 100-120°C的条件下干燥。
6.根据权利要求5所述的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其特征在于所述滤液循环利用。
全文摘要
本发明涉及一种氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法，其目的是为了提供一种反应条件温和、步骤简单、反应时间短、后处理方法简单、收率高和产品纯度高的氯硝柳胺哌嗪盐的制备方法。本发明包括以下步骤(1)以摩尔比为1∶(0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪为原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液为溶剂，回流反应2-3小时，得到反应产物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的体积比(3-5)∶1，所述氯硝柳胺与溶剂的质量体积比为1g∶(3-5ml)；(2)将所得反应产物冷却至自然环境温度，析出固体，抽滤，得到滤液和滤饼，所得滤饼离心除去残余的溶剂、洗涤、干燥，得淡黄色结晶性粉末，即为氯硝柳胺哌嗪盐。
文档编号C07D295/023GK102432493SQ201110362270
公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者李文新, 柏如忠, 王佩义, 黄梅 申请人:安徽东盛制药有限公司