专利名称：一种蓝莓果渣中提取花色苷的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物中提取功能性成分的方法，具体指从蓝莓压榨果汁后所剩余的残渣中提取花色苷的工艺方法。
背景技术：
蓝莓，又称越橘、蓝浆果，为杜鹃花科(Ericaceae)越橘亚科(Vaccinioicleae)越橘属(Vaccinium)植物，果实蓝色，营养丰富，具有防止脑神经衰老、增强心脏功能、明目及抗癌等功效，联合国粮农组织(FAO)将其列为人类五大健康食品之一。目前蓝莓是一种国际公认的功能性保健食品，在欧美国家广泛流行，近些年在亚洲，特别是日本非常流行，我国的蓝莓及其相关产品的消费刚刚起步。蓝莓果中含有丰富的花色苷，是一种重要的天然色素资源，可广泛应用于食品、制药、化妆品等行业。蓝莓中花色苷类化合物的生理功能包括1促进和活化视网膜的视红素再合成作用，从而增强人的视力和缓解视力疲劳；还具有防止视网膜蛋白质变性引起的白内障，尤其是糖尿病引起的视网膜炎和白内障以及伴有循环障碍复发性脑动脉硬化症。II 通过抑制毛细血管的透性，达到保护毛细血管作用和改善微循环系统机能的。III蓝莓花色苷比维生素和儿茶酸等有更强的去除自由基功效。IV其它作用具有利尿、解毒、抗变异以及抗肿瘤等功效，可用于治疗肾结石、毒性尿道炎、膀胧炎、肠炎、痢疾和肿瘤等。当前，世界各国的蓝莓产业蓬勃发展，蓝莓产品形式多种多样，其中果汁产品相当多。但是，据报道只有13% -23%的花色苷和36% -39%的绿原酸存在于蓝莓果汁中，分别大约42%和15%存留在残渣中；此外，IOOg蓝莓果榨汁中含有33. 6mg的花色苷，而IOOg蓝莓残渣中含有18%ig。因此，从合理开发利用蓝莓花色苷资源的角度出发，有必要对蓝莓残渣中花色苷的提取工艺进行研究，从而获得一种操作简单、生产成本低、节约能源，提取效率高的提取工艺。目前对花色苷的提取方法国内外许多学者做了大量研究，提取方法主要有溶剂提取法、微波法、超临界流体萃取法和酶法等。微波提取法是利用磁控管所产生的超高频率的快速震动，使植物内分子间相互碰撞、挤压，从而使其有效成分浸出的一种流体提取方法; 其优点是提取时间大大缩短，提取率较高，节省溶剂，但对设备要求高。超临界流体萃取法利用超临界流体作为萃取剂从液体和固体中提取某种成分，达到分离或提纯的目的；这种方法虽然选择性和提取率高，但同样存在设备成本过高的缺陷。溶剂提取法是花色苷的常规提取方法，常用的提取溶剂包括热水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯及其水溶液等；该法设备简单，容易操作，成本低，是目前应用最广泛的一种花色苷提取方法。美国、法国、波兰等均有专利介绍采用丙酮、甲醇、乙酸乙酯提取原花色苷低聚物的方法。花色苷为水溶性物质，其稳定性受温度、PH值等因素的影响。因此，为保证蓝莓花色苷的提取率和稳定性，必须控制PH值和其可承受的温度。中国专利101775417公开了一种从蓝莓果渣中提取花色苷的提取方法，该法虽然也是以生产果汁或果酒后的蓝莓果渣为原料，但以空化混悬为动力，采用一体化酶-空化混悬的培养提取和乙醇强化提取花色苷法。该方法中采用纤维素酶或与果胶酶的复合酶来破坏细胞壁结构或者目标成分与纤维素、蛋白质等的结合，使有效成分释放出来，从而提高提取效率。但酶法提取本身存在着一定的局限性，如酶的最佳温度和最佳PH往往在一个很小的范围内，为使酶的活性提高到最大值，必须严格控制酶反应时的温度及PH值，反应条件的微小波动，都可能使酶的活性大大降低，因此对实验设备有较高的要求。另外在酶法提取过程，有可能会改变其中的某些成分，产生新的化学物质，从而影响花色苷的品质。所以该法相对来说，应用还不够成熟，操作繁琐，生产成本较高。目前尚未有关以蓝莓榨汁后存留的果皮和种子为原料采用酸性溶剂进行超声提取花色苷的报道。
发明内容
为了解决蓝莓压榨果汁后残渣中仍剩有较多花色苷等有效成分所造成的资源浪费，实现功能性食品蓝莓的充分利用，本发明提供一种操作简单、生产成本低、节约能源、高提取效率的从蓝莓榨汁后残渣中提取花色苷的工艺。实现上述目的的技术解决方案如下1. 一种蓝莓花色苷的提取工艺，包括以下操作步骤(1)蓝莓的原料利用蓝莓压榨果汁后的剩余固体作为提取花色苷的原料，冷冻干燥成粉未状；(2)蓝莓花色苷的提取取蓝莓压榨后剩余固体的冻干粉，按料液体积比1 5 1 20加入酸性甲醇溶液，于20 50°C超声提取IOmin 40min，得花色苷提取液；(3)将花色苷提取液5000 10000r/min离心5 15min，得到沉淀物和上清液， 将沉淀物按上述条件再超声提取2 4次，并以上述相同条件离心分离收集上清液，合并； 离心上清液在温度20 70°C、真空度-0. 07 -1. OMPa条件下减压浓缩至无醇味，得到蓝莓花色苷产品。2.所述步骤(1)所述的蓝莓压榨果汁后的剩余固体主要为蓝莓的果皮和种子等。3.所述步骤(2)中所述的料液体积比为1 10 1 20，酸性甲醇溶液为PHl 3，其中的酸可选醋酸、盐酸、硫酸和甲酸。4.所述步骤O)中所述超声提取温度为20 40°C，提取时间为20 30min。5.所述步骤(3)中所述超声提取次数为2 3次。本发明的优点1.该方法工艺成熟，操作简单、生产成本低、节约能源、提取效率高。2.该发明充分利用蓝莓花色苷的资源，避免造成浪费。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方案实施例1 将蓝莓压榨果汁后剩余残渣冷冻干燥成粉未，称取冻干粉10克，加入 IOOml的PHI. 0的盐酸-甲醇溶液，于30°C超声提取30min，得花色苷提取液。将花色苷提取液于5000r/min离心5min，得沉淀物和上清液。将沉淀物按上述条件再超声提取2次，并以相同的条件离心分离收集上清液，合并；离心上清液在温度40°C、真空度-0. 08 -0. IMPa 条件下减压浓缩至无醇味，得到蓝莓花色苷产品。 实施例2 将蓝莓压榨果汁后剩余残渣冷冻干燥成粉未，称取冻干粉10克，加入 200ml的40%的醋酸-甲醇溶液，于30°C超声提取30min，得花色苷提取液。将花色苷提取液于8000r/min离心lOmin，得沉淀物和上清液。将沉淀物按上述条件再超声提取2次，并以相同的条件离心分离收集上清液，合并；离心上清液在温度70°C、真空度-0. IMI^a条件下减压浓缩至无醇味，得到蓝莓花色苷产品。
权利要求
1.一种蓝莓花色苷的提取工艺，包括以下操作步骤(1)蓝莓的原料利用蓝莓压榨果汁后的剩余残渣作为提取花色苷的原料，冷冻干燥成粉未状；(2)蓝莓花色苷的提取取蓝莓压榨果汁后剩余残渣的冻干粉，按料液体积比1 5 1 20加入酸性甲醇溶液，于20 50°C超声提取IOmin 40min，得花色苷提取液；(3)将花色苷提取液5000 lOOOOr/min离心5 15min，得到沉淀物和上清液，将沉淀物按上述条件再超声提取2 4次，并以上述相同条件离心分离收集上清液，合并；离心上清液在温度20 70°C、真空度-0. 07 -1. OMPa条件下减压浓缩至无醇味，得到蓝莓花色苷产品。
2.按照权利要求1所述一种蓝莓花色苷的提取工艺，其特征在于步骤(1)所述的蓝莓压榨果汁后的剩余残渣主要为蓝莓的果皮和种子等。
3.按照权利要求1所述一种蓝莓花色苷的提取工艺，其特征在于步骤O)中所述的料液体积比主要为1 10 1 20，酸性甲醇溶液为PHl 3，其中的酸可选醋酸、盐酸、硫酸和甲酸。
4.按照权利要求1所述一种蓝莓花色苷的提取工艺，其特征在于步骤O)中所述超声提取温度为20 40°C，提取时间为20 30min。
5.按照权利要求1所述一种蓝莓花色苷的提取工艺，其特征在于步骤(3)中所述超声提取次数为2 3次。
全文摘要
本发明涉及一种从蓝莓果渣中提取花色苷的工艺，工艺以蓝莓压榨果汁后剩余残渣为原料，采用酸性甲醇溶液超声提取，离心，减压浓缩得提取物。本发明解决了蓝莓果渣中残留较多花色苷等有效成分所造成的资源浪费，实现蓝莓资源的充分利用；并提供一种操作简单、生产成本低、节约能源，提取效率高的工艺，该工艺易于工业化。
文档编号C07D311/62GK102432579SQ20111038340
公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者倪生良, 吴建民, 吴皓, 孔有琴, 孟跃, 葛海霞, 闵莉静 申请人:湖州师范学院